Question

11．高氯酸銨（NH₄ClO₄）是復合火箭推進劑的重要成分，實驗室可通過下列反應制取NaCl0₄（液）+NH₄Cl（液）$\frac{\underline{\;90℃\;}}{\;}$NH₄ClO₄（液）+NaCl（液）
（1）若NH₄Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應不需要外界供熱就能進行，其原因是氨氣和濃鹽酸反應放出熱量．
（2）反應得到的混合溶液中NH₄ClO₄和NaCl的質量分數分別為0.30和0.15（相關物質的溶解度曲線見圖1）．從混合溶液中獲得較多NH₄ClO₄晶體的實驗操作依次為蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、冰水洗滌（填操作名稱）干燥．

（3）樣品中NH₄ClO₄的含量可用蒸餾法進行測定，蒸餾裝置如圖2所示（加熱和儀器固定裝代已略去），實驗步驟如下：
步驟1：按圖2所示組裝儀器，檢查裝置氣密性．
步驟2：準確稱取樣品a g（約0.5g）于蒸餾燒瓶中，加入約150mL水溶解．
步驟3：準確量取40.00mL約0.1mol•L^-1H₂SO₄ 溶解于錐形瓶中．
步驟4：經滴液漏斗向蒸餾瓶中加入20mL  3mol•L^-1NaOH 溶液．
步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100mL溶液．
步驟6：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置2～3次，洗滌液并入錐形瓶中．
步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用c mol•L^-1NaOH標準溶液滴定至終點，消耗NaOH標準溶液V₁mL
步驟8．將實驗步驟1-7重復2次
①步驟3中，準確量取40.00ml H₂SO₄溶液的玻璃儀器是酸式滴定管．
②步驟1-7中確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗是1、5、6（填寫步驟號）．
③為獲得樣品中NH₄ClO₄的含量，還需補充的實驗是用氫氧化鈉標準溶液滴定硫酸溶液的濃度．

Answer 1

分析 （1）根據反應溫度較低，氨氣與濃鹽酸反應放出熱量進行分析；
（2）根據溶解度曲線可知，高氯酸氨的溶解度受溫度影響很大，氯化鈉的溶解度受溫度影響不大，氯化銨、高氯酸鈉的溶解度受溫度影響也很大，但是相同溫度下，它們的溶解度遠大于高氯酸氨，所以采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、冰水洗滌，減少損失；
（3）①根據用酸式滴定管準確量取40.00mL的硫酸溶液進行分析；
②根據確保生成的氨被硫酸完全吸收，應氣密性好，盡可能完全反應，并沖洗冷凝管附著的氨水進行分析；
③根據獲得樣品中高氯酸氨的含量，還需要用氫氧化鈉標準溶液標定硫酸溶液的濃度進行分析．

解答 解：（1）氨氣與濃鹽酸反應放出熱量，反應需要溫度較低，所以氯化銨用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應不需要外界供熱就能進行；
（2）通過分析溶解度曲線可知，高氯酸氨的溶解度受溫度影響很大，氯化鈉的溶解度受溫度影響不大，氯化銨、高氯酸鈉的溶解度受溫度影響也很大，但是相同溫度下，它們的溶解度遠大于高氯酸氨，所以采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、冰水洗滌，減少損失；
（3）①用酸式滴定管準確量取40.00mL的硫酸溶液；
②確保生成的氨被硫酸完全吸收，應氣密性好，盡可能完全反應，并沖洗冷凝管附著的氨水，所以為確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗步驟為：1、5、6；
③獲得樣品中高氯酸氨的含量，還需要用氫氧化鈉標準溶液標定硫酸溶液的濃度．
故答案為：（1）氨氣和濃鹽酸反應放出熱量；
（2）蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、冰水洗滌；
（3）①酸式滴定管；
②1、5、6；
③用氫氧化鈉標準溶液標定硫酸溶液的濃度．

點評 本題屬于綜合實驗題，涉及理論分析、閱讀理解、讀圖看圖、沉淀制備、沉淀洗滌、含量測定等多方面知識，考查了學生對綜合實驗處理的能力，難度較大．