D
分析：A、排水法收集氣體時，要考慮氣體的溶解性，能溶于水的氣體不能用排水法收集；排氣法收集氣體時，要考慮氣體的密度與空氣的密度的大小關(guān)系，密度大于空氣的可用向上排空氣法收集，密度小于空氣的可用向下排空氣法收集．排水法收集的氣體比排氣法收集的氣體純度高．
B、檢驗一瓶氣體是否是氧氣，可把帶火星的木條伸入瓶中，若驗滿就要放在瓶口．
C、實驗室制氧氣時，若用分解雙氧水的方法，常溫下即可．若用分解高錳酸鉀的方法，必須加熱．
D、在實驗室制取氣體的操作中，無論制取什么氣體，都首先是連接儀器檢查裝置的氣密性．
解答：A、因氧氣不易溶于水，故可用排水法收集，又因氧氣的密度比空氣的密度略大，故又可用向上排空氣法收集，故該選項正確．
B、氧氣驗滿時，應(yīng)把帶火星的木條放在瓶口，故該選項正確．
C、實驗室用高錳酸鉀制氧氣，條件是加熱．故該選項正確．
D、實驗室制取氣體時，首先要連接儀器，檢查裝置的氣密性，然后加藥品，故該選項錯誤．
故選D．
點評：該題主要考查實驗室制氧氣的原理，操作以及注意事項，實驗室制取氧氣通常選擇常溫下分解雙氧水或加熱條件下分解高錳酸鉀的方法．主要條件、操作等對比記憶．實驗室制取氣體的知識要點包括：藥品、原理、裝置、操作、收集、檢驗和驗滿等內(nèi)容．
