Question

【題目】氧化鋁（Al2O3）、氮化鋁（AlN）都是一種重要的無機(jī)非金屬材料，廣泛應(yīng)用于礦業(yè)生產(chǎn)和集成電路生產(chǎn)領(lǐng)域，某化學(xué)課題小組的同學(xué)在實驗室里進(jìn)行氮化鋁的制備并測定其含量的實驗。

【實驗一】制備氮化鋁

【資料1】實驗室常用飽和亞硝酸鈉與氯化銨溶液反應(yīng)制取純凈的氮氣。

有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O（此反應(yīng)是放熱反應(yīng)）；

Al2O3+3C+N2 高溫 2AlN+3CO

試回答：

（1）氮化鋁（AlN）中氮元素的化合價是 。

（2）加入藥品前必須進(jìn)行的一個實驗步驟是 ，加熱片刻后即可移去酒精燈，不需繼續(xù)加熱，其理由是 。上述實驗裝置中存在一些不足，請指出 。

（3）在制取氮化鋁時由于反應(yīng)不完全，所得氮化鋁產(chǎn)品中的雜質(zhì)除氧化鋁之外，還可能含有

（填化學(xué)式）。

【實驗二】氮化鋁含量測定

【資料2】有關(guān)氮化鋁（AlN）、氧化鋁和偏鋁酸鈉（NaAlO2）的相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

①AlN+NaOH+H2O===NaAlO2+NH3↑

②Al2O3 + 2NaOH=== 2NaAlO2 + H2O

③2NaAlO2 + CO2 + 3H2O === 2Al(OH)3↓ + Na2CO3

【定性分析】

（4）步驟一：小紅取C裝置中少量固體樣品于試管中，加足量氫氧化鈉溶液，固體逐漸消失，并得到無色溶液，試管口聞到有刺激性氣味的氣體生成，則該樣品中含有氮化鋁。

步驟二：小亮繼續(xù)在上述無色溶液中通人二氧化碳?xì)怏w出現(xiàn)白色沉淀，于是他認(rèn)為樣品中一定還存在氧化鋁。你認(rèn)為小亮的結(jié)論是否正確，理由是 。

【定量測定】.

【資料3】氨氣的溶解性：極易溶于水，但難溶于有機(jī)溶劑四氯化碳（CCl4）和堿性溶液等。

（5）圖2裝置通過測量氨氣的體積從而測定氮化鋁的含量。

小燕同學(xué)進(jìn)行如下操作：(a)往廣口瓶中放入適量的氮化鋁樣品；(b)打開分液漏斗的活塞往錐形瓶中加入過量的濃NaOH溶液；(c)檢驗裝置氣密性；(d)測定收集到X液體的體積。

正確的操作順序為 （用a、b、c、d字母表示）。

（6）圖2中X液體可能為 。

A．水 B．四氯化碳 C．氫氧化鈉溶液

（7）圖3裝置則是通過測定吸收氨氣的質(zhì)量從而測定氮化鋁的含量。小萍同學(xué)進(jìn)行了如下操作：取氮化鋁樣品10.0克進(jìn)行實驗，實驗結(jié)束后燒杯中物質(zhì)增重3.4克，請你幫小萍同學(xué)計算，她取用的樣品中氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是多少？

（8）圖3所示方案會導(dǎo)致該樣品中氮化鋁含量測定結(jié)果偏低，為提高測定結(jié)果的精確度，在不改動裝置的前提下，可采取的措施是 。

Answer 1

【答案】（1）－3 （2）檢查裝置氣密性 該反應(yīng)是放熱反應(yīng) 沒有尾氣處理裝置（3）C（4）因為氮化鋁與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成偏鋁酸鈉，再與二氧化碳和水反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀，所以樣品中不一定有氧化鋁（5）cabd（6）BC（7）82%（8）待反應(yīng)結(jié)束后，從分液漏斗中通入足量的氫氧化鈉溶液使殘留在裝置內(nèi)的氣體完全被稀硫酸吸收。

【解析】

試題分析：設(shè)氮化鋁（AlN）中氮元素的化合價為X，則+3+X=0，則X=-3，,加入藥品前必須進(jìn)行的一個實驗步驟是檢查裝置氣密性，加熱片刻后即可移去酒精燈，不需繼續(xù)加熱，其理由是該反應(yīng)是放熱反應(yīng)。上述實驗裝置中存在一些不足，請指出沒有尾氣處理裝置，因為過程中會產(chǎn)生一氧化碳?xì)怏w。在制取氮化鋁時由于反應(yīng)不完全，所得氮化鋁產(chǎn)品中的雜質(zhì)除氧化鋁之外，還可能含有碳，小亮繼續(xù)在上述無色溶液中通人二氧化碳?xì)怏w出現(xiàn)白色沉淀，于是他認(rèn)為樣品中一定還存在氧化鋁。小亮的結(jié)論是不正確，理由是：因為氮化鋁與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成偏鋁酸鈉，再與二氧化碳和水反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀，所以樣品中不一定有氧化鋁；圖2裝置通過測量氨氣的體積從而測定氮化鋁的含量。正確的順序是：檢驗裝置氣密性；往廣口瓶中放入適量的氮化鋁樣品；打開分液漏斗的活塞往錐形瓶中加入過量的濃NaOH溶液；測定收集到X液體的體積。圖2中X液體可能為四氯化碳或者氫氧化鈉溶液，因為氨氣氨氣的溶解性：極易溶于水，但難溶于有機(jī)溶劑四氯化碳（CCl4）和堿性溶液等；設(shè)樣品中氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是X，

AlN+NaOH+H2O===NaAlO2+NH3↑

41 17

10.0克.X 3.4克

列比例式得：41：10.0克.X=17:3.4克 解得X=82%；

圖3所示方案會導(dǎo)致該樣品中氮化鋁含量測定結(jié)果偏低，為提高測定結(jié)果的精確度，在不改動裝置的前提下，可采取的措施是待反應(yīng)結(jié)束后，從分液漏斗中通入足量的氫氧化鈉溶液使殘留在裝置內(nèi)的氣體完全被稀硫酸吸收。