Question

【題目】亞氯酸鈉是重要漂白劑，大慶市某高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)制備亞氯酸鈉（NaClO2）晶體。

【查閱資料】

I.NaClO2飽和溶液在低于38℃時(shí)析出NaClO2·3H2O，高于38℃時(shí)析出NaClO2，高于60℃時(shí)NaClO2分解成 NaClO3和NaCl。

II.B中發(fā)生的主要反應(yīng)：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4（濃）=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O。

【進(jìn)行實(shí)驗(yàn)】

（1）盛裝NaClO3和Na2SO3固體的儀器名稱是_____。

（2）裝置C的作用是____________。

（3）ClO2氣體與裝置D中混合溶液反應(yīng)生成NaClO2，生成NaClO2的反應(yīng)方程式為______。

（4）反應(yīng)后，經(jīng)以下步驟可從裝置D的溶液獲得NaClO2晶體。請(qǐng)補(bǔ)充完整操作。

①55℃蒸發(fā)結(jié)晶；②趁熱過(guò)濾；③38-60℃熱水洗滌；④低于____干燥，得到成品。

右圖是某同學(xué)的過(guò)濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是________（填標(biāo)號(hào)）。

a.將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁

b.濾紙邊緣高出漏斗邊緣

c.用玻璃棒引流

d.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過(guò)濾速度

【實(shí)驗(yàn)反思】

（1）如果撤去D中的冷水浴，可能導(dǎo)致產(chǎn)品中混有的雜質(zhì)是_______。

（2）實(shí)驗(yàn)須使B中NaClO3稍微過(guò)量，原因是__________，如NaClO3不足，則裝置D中可能產(chǎn)生SO42-，檢驗(yàn)裝置D中是否含有SO42-的方法是：取少量D中反應(yīng)后的溶液于試管中，__________，證明溶液中存在SO42-。

（3）測(cè)定產(chǎn)品中NaClO2的純度。測(cè)定時(shí)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

準(zhǔn)確稱mg樣品，加入適量蒸餾水和過(guò)量的KI晶體，在酸性條件下發(fā)生如下反應(yīng)：ClO2－+ 4I－+4H+ ＝2H2O+2I2+Cl－，將所得混合液稀釋成100mL待測(cè)溶液。取25.00mL待測(cè)溶液，加入淀粉溶液做指示劑，用cmol·L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，測(cè)得消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值為V mL（已知：I2 +2S2O32－=2I－+S4O62－）。所稱取的樣品中NaClO2<span lang="EN-US" style="font-size:10.5pt;mso-bidi-font-size:12.0pt;font-family:&quot;Times New Roman&quot;,&quot;serif&quot;;mso-fareast-font-family:&quot;Times New Roman&quot;;mso-ansi-language:EN-US;mso-fareast-language:ZH-CN;mso-bidi-language:AR-SA">質(zhì)量百分含量</span>為_________（用含m、c、V的代數(shù)式表示）。

Answer 1

【答案】 三頸燒瓶 防止D試管中液體進(jìn)入B中（或安全瓶、防倒吸） 2ClO2+H2O2+2OH－＝2ClO2－+O2↑+2H2O 60℃ b d NaClO3和NaCl NaClO3稍微過(guò)量,防止B中產(chǎn)生SO2進(jìn)入D試管中，影響產(chǎn)品純度 加入足量的鹽酸，無(wú)現(xiàn)象，再加適量BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀 ％

【解析】本題考查實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，【進(jìn)行實(shí)驗(yàn)】（1）盛放NaClO3和Na2SO3的固體的儀器是三頸燒瓶；（2）裝置C的作用是安全瓶，防止D試管中液體進(jìn)入裝置B中；（3）根據(jù)信息，ClO2→NaClO2，其中Cl的化合價(jià)由＋4價(jià)→＋3價(jià)，化合價(jià)降低，即ClO2作氧化劑，H2O2作還原劑，被氧化成O2，因此有ClO2＋H2O2＋NaOH→NaClO2＋O2↑＋H2O，然后根據(jù)化合價(jià)的升降發(fā)進(jìn)行配平，即離子方程式為2ClO2+H2O2+2OH－＝2ClO2－+O2↑+2H2O ；（4）根據(jù)信息，NaClO2在高于60℃時(shí)，分解成NaClO3和NaCl，因此低于60℃干燥；過(guò)濾注意事項(xiàng)：一貼二低三靠，a、根據(jù)過(guò)濾時(shí)注意事項(xiàng)，故a說(shuō)法正確；b、過(guò)濾時(shí)濾紙的邊緣低于漏斗邊緣，故b說(shuō)法錯(cuò)誤；c、過(guò)濾時(shí)用玻璃棒引流，故c說(shuō)法正確；d、過(guò)濾時(shí)不能用玻璃棒攪拌，防止弄破濾紙，故d說(shuō)法正確；【實(shí)驗(yàn)反思】（1）如果撤去D中冷水浴，可能造成溫度超過(guò)60℃，使NaClO2分解成NaClO3和NaCl，因此產(chǎn)品中雜質(zhì)可能是NaClO3和NaCl；（2）因?yàn)榱蛩岷蛠喠蛩徕c反應(yīng)生成SO2，SO2進(jìn)入裝置D中，產(chǎn)生雜質(zhì)，因此NaClO3稍微過(guò)量的目的是防止B中產(chǎn)生SO2進(jìn)入D試管中，影響產(chǎn)品純度；檢驗(yàn)SO42－的操作是：加入足量的鹽酸，無(wú)現(xiàn)象，再加適量BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀；（3）建立關(guān)系式：ClO2－～2I2～4S2O32－，因此樣品中m(NaClO2)=V×10－3×c×100×90.5/(4×25)g，即質(zhì)量分?jǐn)?shù)為V×10－3×c×100×90.5/(4×25×m)×100%= ％。