Question

氮化鋁（AlN）是一種新型無機(jī)非金屬材料．某AlN樣品僅含有趾Al₂O₃雜質(zhì)，為測(cè)定AlN的含量，設(shè)計(jì)如下三種實(shí)驗(yàn)方案．（已知：AIN+NaOH+H₂O═NaAIO₂+NH₃↑）
【方案1】取一定量的樣品，用以下裝置測(cè)定樣品中AlN的純度（夾持裝置已略去）．

（1）如圖C裝置中球形干燥管的作用是______．
（2）完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先______，再加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來的實(shí)驗(yàn)操作是______，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體．打開K₁，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化．通入氮?dú)獾哪康氖莀_____．
（3）由于裝置存在缺陷，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)意見______．
【方案2】用如圖裝置測(cè)定mg樣品中A1N的純度（部分夾持裝置已略去）．

（4）為測(cè)定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是______．
a．CCl₄b．H₂O
c．NH₄Cl溶液 d．

（5）若mg樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為VmL（已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況），則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是______．
【方案3】按以下步驟測(cè)定樣品中AlN的純度：

（6）步驟②生成沉淀的離子方程式為______．
（7）若在步驟③中未洗滌，測(cè)定結(jié)果將______（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．

Answer 1

（1）分析裝置和儀器作用分析，氨氣是與濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體，易發(fā)生倒吸，圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，
故答案為：防止倒吸；
（2）組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，原理可知?dú)怏w制備需要先檢查裝置氣密性，加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K₁，打開K₂，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體．打開K₁，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化．通入氮?dú)獾哪康氖�，反�?yīng)生成氨氣后衛(wèi)把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準(zhǔn)確測(cè)定裝置C的增重計(jì)算，
故答案為：檢查裝置氣密性，關(guān)閉K₁，打開K₂，把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置；
（3）裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進(jìn)入裝置C，使測(cè)定結(jié)果偏高，需要連接一個(gè)盛堿石灰干燥管，故答案為：C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置；
（4）依據(jù)氨氣極易溶于水的性質(zhì)分析，為測(cè)定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是；
a．CCl₄不能溶解氨氣，可以用排四氯化碳溶液的方法測(cè)定氨氣體積，故a正確；
b．氨氣極易溶于水，不能排水法測(cè)定，故b錯(cuò)誤；
c．氨氣極易溶于水，不能用排NH₄Cl溶液的方法測(cè)定氣體體積，故c錯(cuò)誤；
d．氨氣不溶于苯，可以利用排苯溶液，測(cè)定氨氣的體積，故d正確；
故選ad．
（5）若mg樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為VmL（已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況），
AIN+NaOH+H₂O═NaAIO₂+NH₃↑
41 22.4L
mV×10^-3L
m=

41V×10-3

22.4

則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=

41V×10-3

22.4m

×100%=

41V

22400

×100%，
故答案為：

41V

22400

×100%；
（6）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成，反應(yīng)的離子方程式為：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，
故答案為：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓；
（7）若在步驟③中未洗滌，沉淀不洗滌得到濾渣質(zhì)量會(huì)增大，測(cè)定結(jié)果會(huì)偏高，故答案為：偏高．