Question

10．選酚酞作指示劑，用中和滴定法測定燒堿樣品的純度（所含雜質不與鹽酸反應）．試根據實驗回答：
（1）準確稱取5.0g燒堿樣品，將已稱好的樣品配成250mL待測液，需要的儀器除了燒杯，玻璃棒還有250mL容量瓶、膠頭滴管．
（2）取10ml待測液于錐形瓶中，用0.2mol/L的標準鹽酸滴定待測燒堿溶液，滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，兩眼注視錐形瓶內溶液的鹽酸變化，直到滴定終點．
（3）判斷到達滴定終點的實驗現象是當滴入最后一滴鹽酸，溶液由紅色變?yōu)闊o色，且半分鐘內不褪色．

滴定次數	待測液體積（mL）	標準鹽酸體積（mL） 滴定前讀數（mL）滴定后讀數（mL）
第一次	10.00	0.50	20.40
第二次	10.00	4.00	24.10

（4）根據上述數據計算，燒堿樣品的純度為80%．
（5）下列操作會使實驗結果偏低的是D
A．用蒸餾水洗凈酸式滴定管后，即裝入標準鹽酸進行滴定
B．用蒸餾水洗凈錐形瓶后，再用NaOH溶液潤洗，后裝入NaOH溶液進行滴定
C．用堿式滴定管取10.00mL NaOH溶液放入用蒸餾水洗凈的錐形瓶中，再加入適量蒸餾水，最后用標準鹽酸進行滴定
D．滴定過程中振蕩錐形瓶時，有少量溶液灑在錐形瓶外面．

Answer 1

分析 （1）根據實驗操作過程選取實驗儀器；
（2）定時邊滴邊搖動錐形瓶，兩眼注視錐形瓶中顏色變化；
（3）達到滴定終點時溶液顏色變化且半分鐘內不變色；
（4）根據c（待測）=$\frac{c（標準）×V（標準）}{V（待測）}$計算，V（標準）用兩次的平均值；根據m=CVM計算250mL溶液中氫氧化鈉的質量，再根據質量分數公式計算氫氧化鈉的質量分數；
（5）根據c（待測）=$\frac{c（標準）×V（標準）}{V（待測）}$分析誤差．

解答 解：（1）操作步驟有稱量、溶解、移液、洗滌、定容、搖勻等操作，一般用托盤天平稱量，用藥匙取用藥品，在燒杯中溶解，冷卻后轉移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，當加水至液面距離刻度線1～2cm時，改用膠頭滴管滴加，所以還需要的儀器是：250mL容量瓶、膠頭滴管；
故答案為：250mL容量瓶；膠頭滴管；
（2）定時邊滴邊搖動錐形瓶，兩眼注視錐形瓶中顏色變化，以防止滴定時標準溶液滴加過量，
故答案為：錐形瓶內溶液的顏色變化；
（3）滴定時，當溶液顏色變化且半分鐘內不變色，可說明達到滴定終點，即當滴入最后一滴鹽酸，溶液由紅色變?yōu)闊o色，且半分鐘內不變色；
故答案為：當滴入最后一滴鹽酸，溶液由紅色變?yōu)闊o色，且半分鐘內不變色；
（4）V（標準）=$\frac{（20.40-0.50）+（24.10-4.00）}{2}$=20.00mL，c（待測）=$\frac{c（標準）×V（標準）}{V（待測）}$=$\frac{0.2000×0.0200}{0.0100}$=0.400mol•L^-1，
m=CVM=0.400mol•L^-1×0.25L×40g/mol=4.0g，ω（燒堿）=$\frac{4.0g}{5.0g}$×100%=80%，
故答案為：80%；
（5）根據c（待測）=$\frac{c（標準）×V（標準）}{V（待測）}$可知：
A．酸式滴定管未用標準鹽酸溶液潤洗就直接注入標準鹽酸溶液，標準液的濃度偏小，造成V（標準）偏大，測定c（NaOH）偏大，故A不符合；
B．用蒸餾水洗凈錐形瓶后，再用NaOH溶液潤洗，后裝入NaOH溶液進行滴定，則錐形瓶中氫氧化鈉的物質的量偏大，所以消耗的HCl的體積偏大，即V（標準）偏大，測定c（NaOH）偏大，故B不符合；
C．用堿式滴定管取10.00mL NaOH溶液放入用蒸餾水洗凈的錐形瓶中，再加入適量蒸餾水，待測液的物質的量不變，對V（標準）無影響，測定c（NaOH）無影響，故C不符合；
D．滴定過程中振蕩錐形瓶時，有少量溶液灑在錐形瓶外面，待測液的物質的量減小，消耗的標準溶液的物質的量偏少，則V（標準）偏小，所以測定c（NaOH）偏低，故D符合；
故答案為：D．

點評 本題主要考查了中和滴定操作、誤差分析以及燒堿的純度的計算，難度中等，注意知識的積累，側重于考查學生的實驗能力和計算能力．