【題目】實驗室制備硝基苯實驗裝置和步驟如下:

(實驗步驟)

取100 mL燒杯,用20 mL濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混合液,將混合酸小心加入B中,把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室溫下的苯中逐滴加入混酸,邊滴邊攪拌,混合均勻,在50~60℃下發(fā)生反應,直至反應結束。

將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗滌。分出的產(chǎn)物加入無水CaCl2顆粒,靜置片刻,棄去CaCl2,進行蒸餾純化,收集205~210 ℃餾分,得到純硝酸基苯18.00 g。請回答:

(1)裝置B的名稱是________,裝置C的作用是________________。

(2)實驗室制備硝基苯的化學方程式是____________________________

(3)配制混合液時,_____(填“能”或“不能”)將濃硝酸加入到濃硫酸中,說明理由_________。

(4)為了使反應在50~60 ℃下進行,常用的方法是__________。

(5)在洗滌操作中,第二次水洗的作用是____________________

【答案】分液漏斗 +HNO3+H2O 冷凝回流、平衡氣壓 不能 容易發(fā)生迸濺 水浴加熱 洗去殘留的NaOH及生成的鹽

【解析】

(1)由儀器結構特征可以知道,裝置B為分液漏斗,裝置C為球形冷凝管,苯與濃硝酸都以揮發(fā),所以C起冷凝回流作用,目的提高原料利用率,
因此,本題正確答案是:分液漏斗;冷凝回流平衡氣壓;

(2)實驗室用苯和濃硝酸在 濃硫酸作催化劑的條件下制備硝基苯,其化學反應方程式為:+HNO3+H2O;所以本題答案:+HNO3+H2O;

(3)濃硝酸與濃硫酸混合會放出大量的熱,如將濃硝酸加入濃硫酸中,硝酸的密度小于濃硫酸,可能為導致液體迸濺,因此不能將濃硝酸加入到濃硫酸中;
因此,本題答案是:不能,容易發(fā)生迸濺;
(4)反應在50~60 ℃下進行,低于水的沸點,可以利用水浴加熱控制,受熱均勻;

因此,本題答案是:水浴加熱;
(5)先用水洗除去濃硫酸、硝酸,再用氫氧化鈉除去溶解的少量酸,最后水洗除去未反應的NaOH及生成的鹽,
因此,本題答案是:洗去殘留的NaOH及生成的鹽。

練習冊系列答案
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(1)制備K2FeO4

A為制取氯氣發(fā)生裝置,其中盛放濃鹽酸的儀器名稱為___________

②除雜裝置B中的試劑為___________。

C為制備K2FeO4裝置,KOH溶液過量的原因是___________

D為尾氣處理裝置,發(fā)生反應的離子方程式為___________

(2)探究 K2FeO4的性質。取C中紫色溶液,加入稀硫酸,產(chǎn)生黃綠色氣體,得溶液a,經(jīng)檢驗氣體中含有Cl2。為證明K2FeO4能否氧化Cl而產(chǎn)生Cl2,設計以下方案:

方案I

取少量溶液a,滴加KSCN溶液至過量,溶液呈紅色。

方案

KOH溶液充分洗滌C中所得固體,再用KOH溶液將K2FeO4溶出,得到紫色溶液b。取少量b,滴加鹽酸,有Cl2產(chǎn)生。

①由方案I中溶液變紅可知a中含有___________。該離子的產(chǎn)生___________(不能”)判斷一定是由K2FeO4Cl還原而形成的。

②方案KOH溶液洗滌的目的是___________。方案得出氧化性:Cl2___________FeO42(“>”“<”)

(3)使用時經(jīng)常通過測定高鐵酸鉀的純度來判斷其是否變質。K2FeO4在硫酸溶液中反應如下:_______ FeO42+______H+===_______O2↑+________Fe3++________(配平及完成上述離子方程式)________。現(xiàn)取C中洗滌并干燥后樣品的質量10g,加入稀硫酸,收集到0.672L氣體(標準狀況下)。則樣品中高鐵酸鉀的質量分數(shù)約為___________。(計算結果保留到0.1%)

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②若觀察到f中溶液紅色褪去,需要向f中及時補加NaOH溶液,否則會使實驗結果偏低,原因是___________________;實驗中除有HF氣體外,可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成,但實驗結果不受影響,原因是__________(用化學方程式表示)。

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