Question

【題目】三氯化鐵是合成草酸鐵的重要原料．
（1）利用工業(yè)FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2（C2O4）35H2O]的實驗流程如圖所示：
①為抑制FeCl3水解，溶液X為 ．
②上述流程中FeCl3能被異丙醚萃取，其原因是；檢驗萃取、分液后所得水層中是否含有Fe3+的方法是 ．
③所得Fe2（C2O4）35H2O需用冰水洗滌，其目的是 ．
④為測定所得草酸鐵晶體的純度，實驗室稱取a g樣品，加硫酸酸化，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的H2C2O4 ， KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)置于右圖所示儀器（填“甲”或“乙”）中．下列情況會造成實驗測得Fe2（C2O4）35H2O含量偏低的是 ．
a．盛放KMnO4的滴定管水洗后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗
b．滴定管滴定前尖嘴部分有氣泡，滴定后消失
c．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)
（2）某研究性學(xué)習(xí)小組欲從蝕刻鍍銅電路板所得廢液（溶質(zhì)為FeCl2、CuCl2、FeCl3）出發(fā)，制備單質(zhì)銅和無水FeCl3 ， 再由FeCl3合成Fe2（C2O4）35H2O．請補充完整由蝕刻廢液制備單質(zhì)銅和無水FeCl3的實驗步驟（可選用的試劑：鐵粉、鹽酸、NaOH溶液和H2O2溶液）：向廢液中加入足量鐵粉，充分反應(yīng)后過濾；；調(diào)節(jié)溶液pH，將溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌干燥得FeCl36H2O； ， 得到無水FeCl3 ．

Answer 1

【答案】
（1）（濃）鹽酸；FeCl3在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液變紅，則含有Fe3+；除去雜質(zhì)、減少草酸鐵晶體的溶解損耗；甲；c
（2）向濾渣中加入足量HCl，充分反應(yīng)后過濾、洗滌、干燥得銅粉；將兩次過濾所得濾液合并，向其中加入適量H2O2溶液至Fe2+全部生成Fe3+；將FeCl3?6H2O在HCl的氣氛中加熱脫水
【解析】解：（1）①酸化FeCl3用鹽酸酸化，不引入雜質(zhì)，且抑制鐵離子的水解，所以答案是：（濃）鹽酸；②萃取是利用溶質(zhì)在不同溶劑中的溶解度差異分離提取物質(zhì)的一種方法，能萃取說明FeCl3在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；檢驗Fe3+用KSCN溶液效果最好；所以答案是：FeCl3在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液變紅，則含有Fe3+；③洗滌是除去沉淀表面雜質(zhì)，冰水是減少沉淀溶解損失，所以答案是：除去雜質(zhì)、減少草酸鐵晶體的溶解損耗；④KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液具有強氧化性，應(yīng)置于酸式滴定管中；a．沒有潤洗導(dǎo)致高錳酸鉀濃度低消耗體積多，偏高；
b．讀數(shù)高錳酸鉀體積多，偏高；
c．讀數(shù)體積偏小，結(jié)果偏低，正確；
所以答案是：甲；c；（2）該過程中生成亞鐵離子需加雙氧水氧化為鐵離子，但實驗的目的是得到銅單質(zhì)，反應(yīng)生成的是銅和剩余鐵的混合物，故需加鹽酸除去銅中的鐵，并把反應(yīng)濾液與前次合并，故操作為向濾渣中加入足量HCl，充分反應(yīng)后過濾、洗滌、干燥得銅粉；將兩次過濾所得濾液合并，向其中加入適量H2O2溶液至Fe2+全部生成Fe3+；直接加熱FeCl36H2O會水解，為抑制水解需在HCl氛圍下進(jìn)行，
所以答案是：向濾渣中加入足量HCl，充分反應(yīng)后過濾、洗滌、干燥得銅粉；將兩次過濾所得濾液合并，向其中加入適量H2O2溶液至Fe2+全部生成Fe3+；將FeCl36H2O在HCl的氣氛中加熱脫水．