Question

【題目】某同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備2-羥基-4-苯基丁酸乙酯，反應(yīng)原理、裝置和數(shù)據(jù)如下：

	相對(duì)分子質(zhì)量	密度(g/cm3)	沸點(diǎn)(℃)	水溶性
2-羥基-4-苯基丁酸	180	1.219	357	微溶
乙醇	46	0.789	78.4	易溶
2-羥基-4-苯基丁酸乙酯	208	1.075	212	難溶

實(shí)驗(yàn)步驟：

①如圖1，在干燥的圓底燒瓶中加入20mL2-羥基-4-苯基丁酸、20mL無(wú)水乙醇和適量濃硫酸，再加入幾粒沸石；

②加熱至70℃左右保持恒溫半小時(shí)；

③分離、提純?nèi)�頸瓶中的粗產(chǎn)品，得到有機(jī)粗產(chǎn)品；

④精制產(chǎn)品。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）油水分離器的作用為____________________。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)忘記加沸石該如何操作_______________________。

（2）本實(shí)驗(yàn)采用____________加熱方式（填“水浴”、“油浴”或“酒精燈加熱”）。

（3）取三頸燒瓶中的混合物分別用水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌。第二次水洗的目的是___________________。

（4）在精制產(chǎn)品時(shí)，加入無(wú)水MgSO4的作用為___________________；然后過(guò)濾，再利用如圖2裝置進(jìn)行蒸餾純化，圖2裝置中的錯(cuò)誤有__________________________。

（5）若按糾正后的操作進(jìn)行蒸餾純化，并收集212℃的餾分，得2-羥基-4-苯基丁酸乙酯約9.0g。則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為__________________________。

Answer 1

【答案】 及時(shí)分離生成的水，促進(jìn)平衡正向進(jìn)行 停止加熱，待冷卻至室溫后，再往裝置內(nèi)加入沸石 水浴 洗掉碳酸氫鈉 干燥 溫度計(jì)水銀球的位置，冷凝水的方向 32%

【解析】(1)2-羥基-4-苯基丁酸于三頸瓶中，加入適量濃硫酸和20mL無(wú)水乙醇發(fā)生的是酯化反應(yīng)，存在化學(xué)平衡，油水分離器的作用及時(shí)分離生成的水，促進(jìn)平衡正向進(jìn)行分析；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，需要冷卻至室溫后，再加入沸石；

(2)根據(jù)反應(yīng)需要的溫度分析判斷；

(3)取三頸燒瓶中的混合物分別用水、飽和碳酸氫鈉溶液洗滌后，混合物中有少量的碳酸氫鈉溶液要除去；

(4)在精制產(chǎn)品時(shí)，加入無(wú)水MgSO4，硫酸鎂能吸水，在蒸餾裝置中溫度計(jì)的水銀球的位置應(yīng)與蒸餾燒瓶的支管口處相平齊，為有較好的冷卻效果，冷凝水應(yīng)采用逆流的方法；

(5)計(jì)算出20mL2-羥基-4-苯基丁酸的物質(zhì)的量和20mL無(wú)水乙醇的物質(zhì)的量，根據(jù)方程式判斷出完全反應(yīng)的物質(zhì)，在計(jì)算出2-羥基-4-苯基丁酸乙酯的理論產(chǎn)量，根據(jù)產(chǎn)率= ×100%計(jì)算。

(1)依據(jù)先加入密度小的再加入密度大的液體，所以濃硫酸應(yīng)最后加入，防止?jié)饬蛩崾褂袡C(jī)物脫水，被氧化等副反應(yīng)發(fā)生，防止乙醇和酸在濃硫酸溶解過(guò)程中放熱而揮發(fā)；2-羥基-4-苯基丁酸于三頸瓶中，加入適量濃硫酸和20mL無(wú)水乙醇發(fā)生的是酯化反應(yīng)，存在化學(xué)平衡，油水分離器的作用及時(shí)分離生成的水，促進(jìn)平衡正向進(jìn)行分析，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，應(yīng)該停止加熱，待冷卻至室溫后，再往裝置內(nèi)加入沸石，故答案為：及時(shí)分離產(chǎn)物水，促進(jìn)平衡向生成酯的反應(yīng)方向移動(dòng)；停止加熱，待冷卻至室溫后，再往裝置內(nèi)加入沸石；

(2)加熱至70℃左右保持恒溫半小時(shí)，保持70℃，應(yīng)該采用水浴加熱方式，故答案為：水��；

(3)取三頸燒瓶中的混合物分別用水、飽和碳酸氫鈉溶液洗滌后，混合物中有少量的碳酸氫鈉溶液要除去，所以要用水洗，故答案為：洗掉碳酸氫鈉；

(4)在精制產(chǎn)品時(shí)，加入無(wú)水MgSO4，硫酸鎂能吸水，在蒸餾裝置中溫度計(jì)的水銀球的位置應(yīng)與蒸餾燒瓶的支管口處相平齊，為有較好的冷卻效果，冷凝水應(yīng)采用逆流的方法，所以裝置中兩處錯(cuò)誤為溫度計(jì)水銀球的位置，冷凝水的方向，故答案為：干燥；溫度計(jì)水銀球的位置，冷凝水的方向；

(5)20mL2-羥基-4-苯基丁酸的物質(zhì)的量為mol=0.135mol，20mL無(wú)水乙醇的物質(zhì)的量為mol=0.343mol，根據(jù)方程式可知，乙醇過(guò)量，所以理論上產(chǎn)生2-羥基-4-苯基丁酸乙酯的質(zhì)量為0.135mol×208g/mol=28.08g，所以產(chǎn)率=×100%=×100%=32%，故答案為：32%。