科目:高中化學 來源:2013-2014學年浙江省六校(省一級重點校)高三3月聯(lián)考化學試卷(解析版) 題型:實驗題
硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)俗名“大蘇打”,又稱為“海波”。在紡織工業(yè)中用于棉織品漂白后的脫氯劑、染毛織物的硫染劑、靛藍染料的防白劑、紙漿脫氯劑、醫(yī)藥工業(yè)中用作洗滌劑、消毒劑和褪色劑等,它易溶于水,難溶于乙醇,加熱易分解。工業(yè)上常用亞硫酸鈉法、硫化堿法等制備。某實驗室模擬工業(yè)硫化堿法制取硫代硫酸鈉,其反應裝置及所需試劑如下圖:
實驗具體操作步驟為:
①開啟分液漏斗,使硫酸慢慢滴下,適當調(diào)節(jié)螺旋夾,使反應產(chǎn)生的SO2氣體較均勻地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,同時開啟電磁攪拌器攪動。
②至析出的硫不再消失,控制溶液的pH接近7時,停止通入SO2 氣體。
③抽濾所得的濾液,轉移至蒸發(fā)皿中,水浴加熱濃縮,直到溶液表面出現(xiàn)晶膜。
④冷卻結晶、抽濾、洗滌。
⑤將晶體放入烘箱中,在40~450C左右干燥50~60min,稱量。請回答以下問題:
(1)儀器b的名稱是??????? ???????????? ???? ????? ;
(2)步驟②中若控制PH值小于7,則產(chǎn)率會下降,請用離子方程式解釋原因:?????????? 。
(3)步驟③中不能將溶液蒸發(fā)至干的原因是???????????? ????????????????????? ;晶膜通常在溶液表面出現(xiàn)的原因是?????????????????????????????????????? 。
(4)步驟④中洗滌硫代硫酸鈉晶體試劑的結構式是??????????? ????????????????? 。
(5)下列有關抽濾的說法中,正確的是???????? 。
A.為了檢驗洗滌是否完全,應拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管,從吸濾瓶上口倒出少量洗滌液于試管中進行相關實驗
B.抽濾前先用溶劑將濾紙濕潤,使濾紙與漏斗底部貼緊
C.抽濾結束時應先關抽氣泵,后抽掉抽濾瓶接管
D.在洗滌沉淀時,應關小水龍頭,使洗滌劑緩緩通過沉淀物
(6)為檢驗制得的產(chǎn)品的純度,該實驗小組稱取5.0克的產(chǎn)品配制成250mL硫代硫酸鈉溶液,并用間接碘量法標定該溶液的濃度:在錐形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液,并加入過量的KI并酸化,發(fā)生下列反應:5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O,再加入幾滴淀粉溶液,立即用所配Na2S2O3溶液滴定,發(fā)生反應:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,當藍色褪去且半分鐘不變色時到達滴定終點。實驗數(shù)據(jù)如下表:
實驗序號 | 1 | 2 | 3 |
Na2S2O3溶液體積(mL) | 19.98 | 20.02 | 21.18 |
則該產(chǎn)品的純度是?? ,間接碘量法滴定過程中可能造成實驗結果偏低的是??????? 。
A.滴定管未用Na2S2O3溶液潤洗
B.滴定終點時俯視讀數(shù)
C.錐形瓶用蒸餾水潤洗
D.滴定管尖嘴處滴定前無氣泡,滴定終點發(fā)現(xiàn)氣泡
E.滴定時震蕩錐形瓶較劇烈
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科目:高中化學 來源:2012-2013學年浙江省溫州市高三第二次模擬考試理綜化學試卷(解析版) 題型:實驗題
實驗室制備肉桂酸的化學方程式為:
副反應:
藥品物理常數(shù)
主要實驗裝置和步驟如下:
(I) 合成:
向裝置1的三頸燒瓶中先后加入3g新熔融并研細的無水醋酸鈉、3mL新蒸餾過的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振蕩使之混合均勻。在150~170℃加熱回流40min,反應過程中體系的顏色會逐 漸加深,并伴有棕紅色樹脂物出現(xiàn)。
(II)分離與提純:
①向反應液中加30mL沸水,加固體碳酸鈉至反應混合物呈弱堿性。
②按裝置2進行水蒸氣蒸餾,在冷凝管中出現(xiàn)有機物和水的混合物,直到餾出液無油珠。
③剩余反應液體中加入少許活性炭,加熱煮沸,趁熱過濾,得無色透明液體。
④濾液用濃鹽酸酸化、冷水浴冷卻、結晶、抽濾、洗滌、重結晶,得肉桂酸無色晶體。 回答下列問題:
(1)合成過程中要求無水操作,理由是______。將含結晶水的醋酸鈉加熱制無水醋酸鈉,觀察到鹽由固體→液體→固體→液體。第一次變成液體的原因是_____。
(2)合成過程的加熱回流,要控制皮應呈微沸狀態(tài),如果劇烈沸騰,可能導致()
A. 使肉桂酸蒸出影響產(chǎn)率
B. 使乙酸酐蒸出影響產(chǎn)率
C. 肉桂酸脫羧成苯乙烯,進而生成苯乙烯低聚物,甚至生成樹脂狀物
D. 反應變緩慢
(3)儀器A的名稱_____:玻璃管B的作用_____。
(4)分離和提純操作中,步驟①加Na2CO3目的是_____。
(5)水蒸氣蒸餾就是將水蒸氣通入不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機物中,使該有機物在 ,低于1000C的溫度下,與水共沸而隨著水蒸氣一起蒸餾出來。步驟②的目的____,蒸餾結束后先____,再____,以防倒吸。
(6)步驟③加活性炭目的是____:若趁熱過濾在抽濾裝置中進行,下列操作錯誤的是()
A.布氏漏斗和濾紙要事先用沸水預熱
B.各步操作的動作一定要快
C.為防止濾紙破損,混和液必須用玻璃棒引流至布氏漏斗
D.吸濾瓶內(nèi)的溶液可直接從支管口倒出
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科目:高中化學 來源: 題型:閱讀理解
下表列出了幾種物質的物理性質數(shù)據(jù),請參考相關物質的數(shù)據(jù)合成1-溴丁烷。實驗室制備1—溴丁烷的反應如下:①NaBr + H2SO4 ?= HBr + NaHSO4 ;②R—OH + HBr R—Br +H2O可能存在的副反應有:加熱過程中反應混合物會呈現(xiàn)黃色或紅棕色;醇在濃硫酸存在下脫水生成烯和醚等。請回答下列問題:
正丁醇 | 1-溴丁烷 | 正丁醚 | |
熔點/℃ | -89.53 | -112.4 | -98 |
沸點/℃ | 117.7 | 101.6 | 142 |
密度/g.cm-3 | 0.8098 | 1.2758 | 0.769 |
水溶性 | 微溶 | 不溶 | 不溶 |
實驗一:實驗室制取少量1-溴丁烷的裝置如圖所示。在a中,加入7.0ml正丁醇、足量的溴化鈉和1:1的硫酸。
(1)寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱:a ▲ ,b ▲ 。
(2)配制體積比1:1的硫酸所用的定量儀器為 ▲ (填字母)。
A.天平 B.量筒 C.容量瓶
(3)制備操作中,加入的濃硫酸必須進行適當?shù)南♂專淠康氖?u> ▲ (填字母)。
A.減少副產(chǎn)物烯和醚的生成 B.減少Br2的生成
C.減少HBr的揮發(fā) D.水是反應的催化劑
實驗二:先利用圖甲裝置把制備得到的粗產(chǎn)品水洗,水洗時需加入碳酸鈉固體加以提純;再利用圖乙裝置進行蒸餾提純。
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(4)用圖甲裝置進行水洗提純時,往往要加入Na2CO3固體,其作用主要是除去 ▲ 。在圖乙裝置中加入適當?shù)母稍飫,并將洗滌后的粗產(chǎn)品通過分液漏斗轉移到圖乙裝置中進行蒸餾。下列可做為粗產(chǎn)品蒸餾提純時的干燥劑的是 ▲ 。(填字母)
A.NaOH固體 B.堿石灰 C.無水硫酸鈉 D.無水氯化鈣
(5)用圖乙裝置進行蒸餾提純時,當溫度計顯示 ▲ 時,收集1-溴丁烷。
(6)若獲得了1-溴丁烷為7.0克,試計算其產(chǎn)率 ▲ 。
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