Question

(12分)實驗室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：
4NH₄^＋＋6HCHO??3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H_＋[滴定時，1 mol(CH₂)₆N₄H＋與1 mol H^＋相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實驗：
步驟Ⅰ　稱取樣品1.500 g。
步驟Ⅱ　將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容、充分搖勻。
步驟Ⅲ　移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復(fù)2次。
(1)根據(jù)步驟Ⅲ填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察________。
A．滴定管內(nèi)液面的變化
B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
④滴定達(dá)到終點時，酚酞指示劑由________色變成______色。
(2)滴定結(jié)果如下表所示：
滴定次數(shù)      待測溶液的體積/mL    標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL
滴定前刻度   滴定后刻度
1     25.00      1.02 21.03
2     25.00      2.00 21.99
3     25.00      0.20 20.20
若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.101 0 mol·L－1，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。

Answer 1

(1)①偏高　②無影響�、跙�、軣o　粉紅(或淺紅)
(2)18.85%

解析