Question

【題目】工業(yè)上硫化堿法制備Na2S2O2的原理是2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2(該反應(yīng)的△H<0)，某研究小組在實(shí)驗(yàn)室用此法制備Na2S2O2的裝置與步驟如下，請(qǐng)回答有關(guān)問(wèn)題:

I、制備Na2S2O2實(shí)驗(yàn)步驟如下:

步驟1:先組裝儀器，然后________。

步驟2:添加藥品。關(guān)閉K1、K2、K3按圖中所示依固體、溶液順序?qū)⑺�需藥品加入各儀器。

步驟3:打開K2，關(guān)閉K3，調(diào)節(jié)K1，使硫酸緩慢勻速滴下，導(dǎo)管口有氣泡冒出，pH計(jì)讀數(shù)逐漸減小。當(dāng)pH計(jì)讀數(shù)接近7時(shí)，打開K3，關(guān)閉K1、K2。

步驟4:將C中所得溶液加熱濃縮，冷卻析出Na2S2O2，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。

（1）步驟1中缺少的操作是___________。

（2）裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。

（3）為了使SO2盡可能被吸收完全，在不改變裝置C中溶液濃度、體積的條件下，除了及時(shí)攪拌反應(yīng)物外，還可以采取的措施有________(任寫一條)。

（4）裝置C中Na2S和Na2CO3的物質(zhì)的量濃度之比約為2:1,若Na2S過(guò)量則C中會(huì)出現(xiàn)淡黃色的渾濁，用離子方程式解釋其原因?yàn)?/span>____________。

（5）實(shí)驗(yàn)制得的Na2S2O3產(chǎn)品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)Na2S2O3產(chǎn)品中是否存在Na2SO4雜質(zhì)，簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論_____________。

II.測(cè)定產(chǎn)品純度

準(zhǔn)確稱取Wg產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用濃度為0.1000mol/L碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)原理為2S2O32-+I2=S4O62-+2I-

（6）滴定至終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為____________。

（7）滴定起始和終點(diǎn)的液面位置如圖，則消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為______mL，計(jì)算所得樣品的純度為_________(用含W的代數(shù)式表示)。

Answer 1

【答案】 檢查裝置氣密性 H2SO4(濃) + Na2SO3=SO2↑ + H2O + Na2SO4 增加SO2的接觸面積、控制SO2的流速、適當(dāng)升高溫度 2S2－+3SO23S↓+2SO32－（或2S2－+5SO2+ 2H2O3S↓+4HSO3－） 取少量產(chǎn)品于試管中，先滴加過(guò)量的稀鹽酸，靜置后取上層清液（或過(guò)濾后取濾液）少許，再滴加氯化鋇溶液，若出現(xiàn)白色沉淀，說(shuō)明產(chǎn)品中含有Na2SO4雜質(zhì)；若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，說(shuō)明產(chǎn)品中不存在Na2SO4雜質(zhì) 當(dāng)最后一滴碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴下時(shí)，混合液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)顏色保持不變 18.10 %

【解析】（1）為確保實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行，步驟1中缺少的操作是檢查裝置氣密性；（2）裝置A制備二氧化硫，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為H2SO4(濃) + Na2SO3=SO2↑ + H2O + Na2SO4 ；(3).為了使SO2盡可能被吸收完全，可以增加SO2的接觸面積、控制SO2的流速、適當(dāng)升高溫度（任寫一條即可）；（4）若Na2S過(guò)量則C中會(huì)出現(xiàn)淡黃色的渾濁，-2價(jià)的硫具有還原性，被SO2氧化，用離子方程式解釋其原因?yàn)?/span>2S2－+3SO23S↓+2SO32－（或2S2－+5SO2+ 2H2O3S↓+4HSO3－）；（5）檢測(cè)Na2S2O3產(chǎn)品中是否存在Na2SO4雜質(zhì)，要先除去Na2S2O3，再檢驗(yàn)硫酸根離子，實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論為：取少量產(chǎn)品于試管中，先滴加過(guò)量的稀鹽酸，靜置后取上層清液（或過(guò)濾后取濾液）少許，再滴加氯化鋇溶液，若出現(xiàn)白色沉淀，說(shuō)明產(chǎn)品中含有Na2SO4雜質(zhì)；若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，說(shuō)明產(chǎn)品中不存在Na2SO4雜質(zhì)。（6）滴定至終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為當(dāng)最后一滴碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴下時(shí)，混合液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)顏色保持不變。（7）由圖滴定起始和終點(diǎn)的液面位置，則消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為18.10mL-0.00mL=18.10mL，根據(jù)反應(yīng)2S2O32－+I2═S4O62－+2I－可知，n（S2O32－）=2n（I2），所以W g產(chǎn)品中含有Na2S2O3,質(zhì)量為：0.1000 mol·L-1×18.10×10-3L×2×158g·mol－1=0.572g，則產(chǎn)品的純度為：0.572g/Wg×100%=%。