Question

2．過氧乙酸是一種弱酸性氧化劑，極不穩(wěn)定，廣泛用作漂白劑和高效殺菌消毒劑等．
Ⅰ、制備：冰醋酸與H₂O₂濃溶液按體積比1：1混合，加入適量濃硫酸，控制溫度5℃～30℃，攪拌30min并靜置4～6h．反應原理為：H₂O₂+CH₃COOH$\stackrel{濃H_{2}SO_{4}}{→}$（過氧乙酸）+H₂O
Ⅱ、含量測定：稱取5.0000g過氧乙酸試樣（液體），稀釋至100mL備用．取上述稀釋后過氧乙酸試樣5.00mL，用0.0100mol•L^-1KMnO₄溶液滴定到終點以除去其中的H₂O₂，隨即加入10%KI溶液10mL（足量），加入0.5%淀粉溶液3滴，搖勻，并用0.0500mol•L^-1Na₂S₂O₃標準溶液滴定到終點（離子反應方程式為：I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-），消耗Na₂S₂O₃標準溶液的總體積為20.00mL．
（1）制備過氧乙酸時，溫度不宜過高，其原因可能是溫度過高H₂O₂和CH₃COOOH會分解．
（2）稀釋樣品時，除用到燒杯及玻璃棒外，還用到的玻璃儀器有100mL容量瓶、膠頭滴管．
（3）用Na₂S₂O₃標準溶液滴定到終點的現(xiàn)象是溶液藍色剛好褪去，且半分鐘不變化．
（4）通過計算確定原試樣中過氧乙酸的質(zhì)量分數(shù)（寫出計算過程）．

Answer 1

分析 （1）溫度過高時過氧化氫會分解不能保證其和醋酸充分反應，同時過氧乙酸也容易分解；
（2）稱取5.0000g過氧乙酸試樣（液體），稀釋至100mL時，除用到燒杯及玻璃棒外，還要用到膠頭滴管取液體，要用100mL容量瓶定容；
（3）用Na₂S₂O₃標準溶液滴定到終點時，溶液中的碘全部參加反應，溶液的藍色會褪色，據(jù)此答題；
（4）根據(jù)（3）的方程式及I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-兩個化學方程式，可以得關系式如下：CH₃COOOH～I₂～2Na₂S₂O₃，據(jù)此計算稀釋后5mL反應中n（CH₃COOOH），進而計算原試樣中過氧乙酸的質(zhì)量分數(shù)．

解答 解：（1）溫度過高時過氧化氫會分解不能保證其和醋酸充分反應，同時過氧乙酸也容易分解，
故答案為：溫度過高H₂O₂和CH₃COOOH會分解；
（2）稱取5.0000g過氧乙酸試樣（液體），稀釋至100mL時，除用到燒杯及玻璃棒外，還要用到膠頭滴管取液體，要用100mL容量瓶定容，
故答案為：100mL容量瓶、膠頭滴管；
（3）用Na₂S₂O₃標準溶液滴定到終點時，溶液中的碘全部參加反應，溶液的藍色會褪色，所以滴定到終點的現(xiàn)象是溶液藍色剛好褪去，且半分鐘不變化，
故答案為：溶液藍色剛好褪去，且半分鐘不變化；
（4）根據(jù)（3）的方程式及I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-兩個化學方程式，可以得關系式如下：CH₃COOOH～I₂～2Na₂S₂O₃，由關系式可知，n（CH₃COOOH）=$\frac{1}{2}$n（Na₂S₂O₃）=$\frac{1}{2}$×0.05mol/L×0.02L=5×10^-4mol，故原樣品中w（CH₃COOOH）=$\frac{5×10{\;}^{-4}mol×76g/mol}{5g×\frac{5mL}{100mL}}$×100%=15.2%，
答：原試樣中過氧乙酸的質(zhì)量分數(shù)為15.2%．

點評 本題考查氧化還原反應滴定、實驗原理的分析和多步反應關系的計算等，難度中等，（4）中注意利用關系式進行計算，為易錯點，學生容易忽略滴定中所取溶液的體積，按稀釋后溶液體積計算，導致錯誤答案．