Question

10．乙酸乙酯是無色的有水果香味的液體，沸點77.1℃，某次制取實驗用到冰醋酸14.3mL，95%乙醇23mL，還用到濃H₂SO₄，飽和Na₂CO₃溶液以及極易與乙醇結(jié)合成六醇合物的氯化鈣溶液，主要儀器裝置如圖所示，實驗步驟是：
①先向A蒸餾燒瓶中注入少量乙醇和所用的濃H₂SO₄后搖勻，再將剩下的所有乙醇和冰醋酸注入分液漏斗待用，這時分液漏斗里乙醇與冰醋酸的物質(zhì)的量之比約為7：5；
②加熱油浴，保持溫度在135℃～145℃之間；
③將分液漏斗中的液體緩緩滴入蒸餾燒瓶里，調(diào)節(jié)加料速度使蒸出酯的速度與進料速度大體相等，直到加料完成；
④保持油浴溫度一段時間，至不再有液體餾出后，停止加熱；
⑤取下B吸濾瓶，將一定量飽和Na₂CO₃溶液分批少量多次地加到餾出液里，邊加邊搖蕩，直到無氣泡產(chǎn)生為止；
⑥將⑤的液體混合物分液，棄去水層；
⑦將飽和CaCl₂溶液（適量）加入到分液漏斗中，搖蕩一段時間靜置，放出水層（廢液）；
⑧分液漏斗里得到的是初步提純的乙酸乙酯粗品；
⑨然后再向其中加入無水硫酸鈉，振蕩．
試回答：
（1）寫出用冰醋酸制乙酸乙酯的方程式CH₃COOH+C₂H₅OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O．
（2）用過量乙醇的主要目的是增大反應(yīng)物乙醇的濃度，有利于反應(yīng)向生成乙酸乙酯的方向進行，邊加料，邊加熱蒸餾的目的是減小生成物乙酸乙酯的濃度，有利于反應(yīng)向酯化方向進行．
（3）用飽和Na₂CO₃溶液洗滌粗酯的目的是中和乙酸、溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，如果用NaOH濃溶液代替Na₂CO₃，將引起的后果是致使乙酸乙酯水解．
（4）用飽和CaCl₂溶液洗滌粗酯的目的是除去粗酯中的乙醇．
（5）為什么操作③要使加料與餾出的速度大致相等使反應(yīng)充分且能夠及時冷凝蒸出產(chǎn)物．
（6）加入無水硫酸鈉，其目的是除去粗產(chǎn)品中的水．

Answer 1

分析 （1）乙酸和乙醇在濃硫酸作用下發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯；
（2）乙醇過量可促進乙酸的轉(zhuǎn)化，邊加料，邊加熱蒸餾，分離出乙酸乙酯，利用平衡正向移動；
（3）飽和碳酸鈉溶液吸收乙醇、除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度；用NaOH濃溶液代替Na₂CO₃，乙酸乙酯發(fā)生水解；
（4）飽和CaCl₂溶液洗滌粗酯，可吸收乙醇，與乙酸乙酯分層；
（5）保持蒸餾燒瓶中壓強一定，得到平穩(wěn)的蒸氣氣流；
（6）無水硫酸鈉具有吸水性．

解答 解：（1）乙酸與乙醇在濃硫酸作用下加熱發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯和水，反應(yīng)的方程式為CH₃COOH+C₂H₅OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O，
故答案為：CH₃COOH+C₂H₅OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O；
（2）用過量乙醇的主要目的是增大反應(yīng)物乙醇的濃度，有利于反應(yīng)向生成乙酸乙酯的方向進行，邊加料，邊加熱蒸餾的目的是減小生成物乙酸乙酯的濃度，有利于反應(yīng)向酯化方向進行，
故答案為：增大反應(yīng)物乙醇的濃度，有利于反應(yīng)向生成乙酸乙酯的方向進行；減小生成物乙酸乙酯的濃度，有利于反應(yīng)向酯化方向進行；
（3）制備乙酸乙酯時常用飽和碳酸鈉溶液，目的是中和揮發(fā)出來的乙酸，使之轉(zhuǎn)化為乙酸鈉溶于水中，便于聞乙酸乙酯的香味；溶解揮發(fā)出來的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分層得到酯；乙酸乙酯在強堿性條件下發(fā)生水解反應(yīng)，
故答案為：中和乙酸、溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度；致使乙酸乙酯水解；
（4）飽和CaCl₂溶液可以吸收乙酸乙酯中可能殘留的乙醇，這樣分離出的粗酯中只含有水了，
故答案為：除去粗酯中的乙醇；
（5）加料與餾出的速度大致相等，可讓產(chǎn)生的乙酸乙酯及時蒸餾出來，保持蒸餾燒瓶中壓強一定，得到平穩(wěn)的蒸氣氣流，
故答案為：使反應(yīng)充分且能夠及時冷凝蒸出產(chǎn)物；
（6）加入無水硫酸鈉，其目的是除去粗產(chǎn)品中的水，
故答案為：除去粗產(chǎn)品中的水．

點評 本題考查有機物的制備實驗，為高頻考點，把握制備原理、混合物分離提純、化學平衡移動為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與應(yīng)用能力的考查，注意有機物性質(zhì)的應(yīng)用，題目難度不大．