乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末,是磺胺類藥物的原料,可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體.乙酰苯胺的制備原理為:NH2+CHC3OOH?-H2O
實驗參數(shù):
名稱性狀密度/(g/cm3沸點(diǎn)/℃溶解性
苯胺無色油狀液體,有還原性1.02184.4微溶于水易溶于乙醇、乙醚等
乙酸無色液體1.05118.1易溶于水易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺白色晶體1.22304微溶于冷水,溶于熱水易溶于乙醇、乙醚
實驗裝置:(見圖)
注:刺形分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾,用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離.
實驗步驟:
步驟1:在圓底燒瓶中加入無水苯胺9.3mL,冰醋酸18.4mL,鋅粉0.1g,安裝儀器,加入沸石,調(diào)節(jié)加熱溫度,使柱頂溫度控制在105℃左右,反應(yīng)約60~80min,反應(yīng)生成的水及少量醋酸被蒸出.
步驟2:在攪拌下,趁熱將燒瓶中的物料以細(xì)流狀倒入盛有100mL冰水的燒杯中,劇烈攪拌,并冷卻,結(jié)晶,抽濾、洗滌、干燥,得到乙酰苯胺粗品.
步驟3:將此粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶,晾干,稱重,計算產(chǎn)率.
請回答下列問題:
(1)步驟1中所選圓底燒瓶的最佳規(guī)格是
 

a.25mL      b.50mL       c.150mL          d.200mL
(2)從化學(xué)平衡的角度分析,要控制分餾柱上端的溫度在105℃左右的原因是
 

(3)步驟1加熱可用
 
(填“水浴”或“油浴”).
(4)洗滌乙酰苯胺粗品最合適的試劑是
 

a.用少量冷水洗 b.用少量熱水洗c.先用冷水洗,再用熱水洗  d.用酒精洗
(5)步驟2得到的粗晶體中因含有某些雜質(zhì)而顏色較深,步驟3重結(jié)晶的操作是:將粗晶體用熱水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸進(jìn)行脫色,
 
,再將濾液冷卻結(jié)晶.
(6)該實驗最終得到純品9.1g,已知苯胺、乙酸和乙酰苯胺的摩爾質(zhì)量分別為93g?mol-1、60g?mol-1、135g?mol-1.則乙酰苯胺的產(chǎn)率是
 
考點(diǎn):制備實驗方案的設(shè)計
專題:實驗設(shè)計題
分析:(1)圓底燒瓶中盛放液體的體積不超過容積的
2
3
分析判斷;
(2)水的沸點(diǎn)是100℃,加熱至105℃左右,就可以不斷分出反應(yīng)過程中生成的水,促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行;
(3)由于步聚1加熱的溫度在105℃左右,而沸騰的水溫度為100℃,不能達(dá)到該溫度,所以步驟1可用油浴加熱的方法;
(4)由于乙酰苯胺微溶于冷水,溶于熱水,所以洗滌粗品最合適的試劑是用少量冷水洗,以減少因洗滌造成的損耗;
(5)避免過濾過程中損失,趁熱過濾;
(6)計算苯胺、乙酸的物質(zhì)的量,判斷反應(yīng)物過量問題,根據(jù)不足量的物質(zhì)計算乙酰苯胺的理論產(chǎn)量,進(jìn)而計算乙酰苯胺的產(chǎn)率.
解答: 解:(1)由于苯胺不穩(wěn)定,容易被空氣中的氧氣氧化為硝基苯,加入還原劑Zn粉,可以防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化,故答案為:防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化;
(2)水的沸點(diǎn)是100℃,加熱至105℃左右,就可以不斷分出反應(yīng)過程中生成的水,促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行,提高生成物的產(chǎn)率;
故答案為:不斷分出反應(yīng)過程中生成的水,促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行,提高生成物的產(chǎn)率;
(3)由于步聚1加熱的溫度在105℃左右,而沸騰的水溫度為100℃,不能達(dá)到該溫度,所以步驟1可用油浴加熱的方法;
故答案為:油浴;
(4)由于乙酰苯胺微溶于冷水,溶于熱水,易溶于乙醇、乙醚,所以洗滌粗品最合適的試劑是用少量冷水洗,以減少因洗滌造成的損耗,
故選:a;
步驟2得到的粗晶體中因含有某些雜質(zhì)而顏色較深,步驟3重結(jié)晶的操作是:將粗晶體用熱水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸進(jìn)行脫色,趁熱過濾減少晶體的損耗,再將濾液冷卻結(jié)晶;
故答案為:趁熱過濾;
(6)n(苯胺)=
9.3ml×1.02g/ml
93g/mol
=0.102mol,n(乙酸)=( 18.4mL×1.05g/ml)÷60g/mol=0.322ol,二者按1:1反應(yīng),由于乙酸的物質(zhì)的量大于苯胺的物質(zhì)的量,所以產(chǎn)生乙酰苯胺的物質(zhì)的量要以不足量的苯胺為原料為標(biāo)準(zhǔn),乙酰苯胺的理論產(chǎn)量為0.102mol,而實際產(chǎn)量n(乙酰苯胺)=9.1g÷135g/mol=0.067mol,所以乙酰苯胺的產(chǎn)率為(0.06mol÷0.1mol)
0.067mol
0.102mol
×100%=66%,
故答案為:66%.
點(diǎn)評:本題考查有機(jī)物的合成實驗、基本操作、實驗條件的控制與分析評價等,是對學(xué)生綜合能力的考查,需要學(xué)生具備扎實的基礎(chǔ),難度中等.
練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

電化學(xué)原理在防止金屬腐蝕、能量轉(zhuǎn)換、物質(zhì)合成等方面應(yīng)用廣泛.
(1)圖1中,為了減緩海水對鋼閘門A的腐蝕,材料B可以選擇
 
(填字母序號).
a.碳棒   b.鋅板板  c.銅板
用電化學(xué)原理解釋材料B需定期拆換的原因:
 

(2)圖2中,鋼閘門C做
 
極.用氯化鈉溶液模擬海水進(jìn)行實驗,D為石墨塊,則D上的電極反應(yīng)式為
 
,檢測該電極反應(yīng)產(chǎn)物的方法是
 

(3)鎂燃料電池在可移動電子設(shè)備電源和備用電源等方面應(yīng)用前景廣闊.圖3為“鎂-次氯酸鹽”燃料電池原理示意圖,電極為鎂合金和鉑合金.
①E為該燃料電池的
 
極(填“正”或“負(fù)”).F電極上的電極反應(yīng)式為
 

②鎂燃料電池負(fù)極容易發(fā)生自腐蝕產(chǎn)生氫氣,使負(fù)極利用率降低,用化學(xué)用語解釋其原因
 

(4)乙醛酸(HOOC-CHO)是有機(jī)合成的重要中間體.工業(yè)上用“雙極室成對電解法”生產(chǎn)乙醛酸,原理如圖4所示,該裝置中陰、陽兩極為惰性電極,兩級室均可產(chǎn)生乙醛酸,其中乙二醛與M電極的產(chǎn)物反應(yīng)生成乙醛酸.
①N電極上的電極反應(yīng)式為
 

②若有2mol H+通過質(zhì)子交換膜,并完全參與了反應(yīng),則該裝置中生成的乙醛酸為
 
mol.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

一定量的氫氣在氯氣中燃燒,所得混合物用100mL 3.00mol?L-1的NaOH溶液恰好完全吸收,測得溶液中含有NaClO的物質(zhì)的量為0.10mol.
(1)上述變化中涉及三個化學(xué)反應(yīng),其中一個反應(yīng)為H2+Cl2
 點(diǎn)燃 
.
 
2HCl,請寫出另外兩個反應(yīng)的離子方程式:
 
 

(2)參加反應(yīng)的氫氣和氯氣的物質(zhì)的量之比n(H2)  n(Cl2)為
 

(3)工業(yè)制取漂白粉的原料是氯氣和石灰乳,漂白粉的有效成分為
 

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

下列說法中正確的是(  )
A、航天飛機(jī)上的隔熱陶瓷瓦屬于優(yōu)質(zhì)合金材料
B、將少量CO2通入CaCl2溶液能生成白色沉淀
C、蔗糖中加入濃硫酸后出現(xiàn)發(fā)黑現(xiàn)象,說明濃硫酸具有吸水性
D、堿性氧化物一定是金屬氧化物,金屬氧化物不一定是堿性氧化物

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

下列變化屬于化學(xué)變化,且產(chǎn)物中兼有氣體、液體、固體的是( 。
A、石油的分餾B、石油的裂解
C、煤的干餾D、煤的氣化

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

下列溶液中微粒的物質(zhì)的量濃度關(guān)系正確的是( 。
A、25℃時,等體積、等濃度的NaX和弱酸HX混合后的溶液中:c(Na+)>c(HX)>c(X-)>c(H+)>c(OH-
B、常溫下,pH≈5.5的0.1mol/LNaHC2O4溶液:c(Na+)>c(HC2O4-)>c(H2C2O4)>c(C2O42-
C、0.1mol/LNaHS溶液:c(OH-)+c(S2-)=c(H+)+c(H2S)
D、室溫下,向0.1mol/LNH4HSO4溶液中滴加NaOH溶液至中性:c(Na+)>c(SO42-)>c(NH4+)>c(OH-)=c(H+

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

  CO和H2作為重要的燃料和化工原料,有著十分廣泛的應(yīng)用.
(1)已知:C(s)+O2(g)=CO2(g)△H1=-393.5kJ?mol-1
C(s)+H2O(g)=CO(g)+H2(g)△H2=+131.3kJ?mol-1
則反應(yīng)CO(g)+H2(g)+O2(g)=H2O(g)+CO2(g)△H=
 
  kJ?mol-1
(2)利用反應(yīng)CO(g)+H2(g)+O2(g)=CO2(g)+H2O(g) 設(shè)計而成的MCFS燃料電池是用水煤氣(CO和H2物質(zhì)的量之比為1:1)作負(fù)極燃?xì)猓諝馀cCO2的混合氣為 正極助燃?xì),用一定比例的Li2CO3和Na2CO3低熔點(diǎn)混合物做電解質(zhì)的一種新型電池.現(xiàn)以該燃料電池為電源,以石墨作電極電解飽和NaCl溶液,反應(yīng)裝置以及現(xiàn)象如圖所示.則有:
①燃料電池即電源的N極的電極反應(yīng)式為
 
;
②已知飽和食鹽水的體積為1L,一段時間后,測得左側(cè)試管中氣體體積為11.2mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況),若電解前后溶液的體積變化忽略不計,而且電解后將溶液混合均勻,則此時溶液的pH為
 

(3)在不同的溫度下,將不同量的CO(g)和H2O(g)分別通入到體積為2L的恒容密閉容器中,進(jìn)行如下反應(yīng):CO(g)+H2O(g)=CO2(g)+H2(g),得到如下數(shù)據(jù):
實驗組溫度℃起始量/mol平衡量/mol達(dá)到平衡所需時間/min
COH2OH2CO
1650421.62.46
2900210.41.63
①實驗1中以v(CO2)表示的平均反應(yīng)速率為
 
(取2位小數(shù)).
②下列措施可能使上述反應(yīng)中CO的轉(zhuǎn)化率增大的是
 
(填序號);
A.升高溫度  B.降低溫度  C.增大壓強(qiáng)D.再加入一定量H2O(g)  E.使用催化劑.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

下列有關(guān)有機(jī)化合物的敘述正確的是( 。
A、進(jìn)入人體的重金屬鹽能使蛋白質(zhì)變性,所以會使人中毒
B、鹵代烴C4H8Cl2有四種同分異構(gòu)體
C、甲烷是天然氣的主要成分,能發(fā)生加成反應(yīng)
D、用驢皮熬制成的膠(阿膠)是一種天然橡膠,屬于天然高分子化合物

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

制革工業(yè)會產(chǎn)生含有Cr元素的污泥和廢水,應(yīng)予處理和回收與再利用.
Ⅰ:某工廠對制革工業(yè)污泥中Cr(Ⅲ)回收與再利用工藝如下(硫酸浸取液中金屬離子主要是Cr3+,其次是Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+):

部分陽離子常溫下以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH見下表:
陽離子Fe3+Fe2+Mg2+Al3+Cu2+Cr3+
開始沉淀時的pH1.97.0----4.7--
沉淀完全時的pH3.29.011.186.79 (>9溶解)
(1)實驗室用18.4mol?L-1的濃硫酸配制250mL 4.8mol?L-1的硫酸溶液,所用的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒和吸量管(一種能精確量取一定體積液體的儀器)外,還需
 

(2)酸浸時,為了提高浸取率可采取的措施是
 
(至少答兩點(diǎn)).
(3)加入H2O2的作用是
 
.調(diào)節(jié)溶液的pH=8是為了除去
 
離子.
Ⅱ:用電解法可以處理工業(yè)廢水中的Cr2O72-和CrO42-
(4)用Fe做電極,電解含Cr2O72-的酸性廢水,隨著電解進(jìn)行,陰極附近溶液pH升高,產(chǎn)生Cr(OH)3沉淀.陽極的電極反應(yīng)式為
 
.在陰極附近溶液pH升高的原因是(用電極反應(yīng)方程式解釋)
 

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同步練習(xí)冊答案