Question

12．溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴體的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如表：

	苯	溴	溴苯
密度/g•cm-3	0.88	3.10	1.50
沸點(diǎn)/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步驟回答問題：
（1）在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑．在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴．再將b中的液溴慢慢加入a中，充分反應(yīng)．裝置a中主要反應(yīng)：2Fe+3Br₂═2FeBr₃，；裝置d的作用吸收HBr和溴蒸氣；防止倒吸．
（2）反應(yīng)過程中，a外壁溫度升高．為提高原料的利用率，可采取以下措施：
①采用裝置c進(jìn)行冷凝回流，回流的主要物質(zhì)有C₆H₆、Br₂．
②利用溫度計(jì)控制溫度，適宜的溫度范圍為C（填序號(hào)）．
A．＞156℃B．59℃-80℃C．＜59℃
（3）液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：
①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；
②濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗滌．
③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾．
步驟②中NaOH溶液洗滌的主要作用是（用化學(xué)方程式表示）Br₂+2NaOH=NaBr+NaBrO+H₂O；
（4）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為苯，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是C（填序號(hào)）．
A．分液   B．過濾   C．蒸餾   D．萃取
（5）在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適合的是B（填序號(hào)）．
A.25mL      B.50mL     C.250mL     D.500mL．

Answer 1

分析 （1）實(shí)驗(yàn)室合成溴苯是苯與液溴在鐵粉作催化劑的條件下發(fā)生取代反應(yīng)生成溴苯和溴化氫；HBr與液溴易揮發(fā)，而苯的鹵代反應(yīng)是放熱的，尾氣中有HBr及揮發(fā)出的Br₂，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染大氣；
（2）①苯與液溴在催化劑的作用下發(fā)生反應(yīng)的同時(shí)還能放熱，而反應(yīng)物苯和液溴都易揮發(fā)，為減少反應(yīng)物揮發(fā)并提高原料的利用率，將苯和液溴冷凝回流；
②為減少反應(yīng)物揮發(fā)并提高原料的利用率可以通過溫度的控制來實(shí)現(xiàn)，只要溫度低于二者的沸點(diǎn)就可以了；
（3）溴苯中含有溴，加NaOH溶液，把未反應(yīng)的Br₂反應(yīng)洗到水中；
（4）由分離操作可知，分離出的粗溴苯中含有未反應(yīng)的苯，分離互溶的液體，根據(jù)沸點(diǎn)不同，利用蒸餾的方法進(jìn)行分離；
（5）根據(jù)制取溴苯所加的液體的體積以及溶液的體積一般不超容器的$\frac{2}{3}$，不少于$\frac{1}{3}$來解答．

解答 解：（1）實(shí)驗(yàn)室合成溴苯是苯與液溴在鐵粉作催化劑的條件下發(fā)生取代反應(yīng)生成溴苯和溴化氫，反應(yīng)方程式為2Fe+3Br₂═2FeBr₃，；HBr與液溴易揮發(fā)，而苯的鹵代反應(yīng)是放熱的，尾氣中有HBr及揮發(fā)出的Br₂，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染大氣，倒扣漏斗還能防止倒吸；
故答案：，；吸收HBr和溴蒸氣；防止倒吸；
（2）①苯與液溴在催化劑的作用下發(fā)生反應(yīng)的同時(shí)還能放熱，而反應(yīng)物苯和液溴都易揮發(fā)，為減少反應(yīng)物揮發(fā)并提高原料的利用率，將苯和液溴冷凝回流；
故答案為：C₆H₆、Br₂；
②根據(jù)表中苯和液溴的沸點(diǎn)，選擇控制溫度，確保溫度在二種反應(yīng)物的沸點(diǎn)之下，則應(yīng)選擇溫度為低于59℃；
故答案為：C；
（3）溴苯中含有溴，加NaOH溶液，把未反應(yīng)的Br₂變成NaBr和NaBrO洗到水中，方程為：Br₂+2NaOH=NaBr+NaBrO+H₂O；
故答案為：Br₂+2NaOH=NaBr+NaBrO+H₂O；
（4）反應(yīng)后得到的溴苯中溶有少量未反應(yīng)的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸點(diǎn)低，所以采用蒸餾的方法進(jìn)行分離，溴苯留在母液中；
故答案為：苯；C；
（5）操作過程中，先在a中加入15mL無水苯，在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴，最后向a中加入10mL水，共約30mL，所以a的容積最適合的是50mL；
故答案為：B．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，為高頻考點(diǎn)，題目難度中等，明確實(shí)驗(yàn)原理是解本題關(guān)鍵，知道實(shí)驗(yàn)操作步驟及基本操作方法，試題培養(yǎng)了學(xué)生的分析能力及化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Γ?/p>