【題目】結晶玫瑰是具有強烈玫瑰香氣的結晶型固體香料,在香料和日用化工產(chǎn)品中具有廣闊的應用價值。其化學名稱為乙酸三氯甲基苯甲酯,目前國內(nèi)工業(yè)上主要使用以下路徑來合成結晶玫瑰:

I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇

Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇與乙酸酐發(fā)生乙;磻频結晶政瑰”。

已知:

三氯甲基苯基甲醇

相對分子質(zhì)量:225.5。無色液體。不溶于水,密度比水大,溶于乙醇

乙酸酐

無色液體。與水反應生成乙酸,溶于乙醇

結晶玫瑰

相對分子質(zhì)量:267.5。白色晶體。熔點:88℃。不溶于水,溶于乙醇

具體實驗步驟如下:

I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。

步驟一:裝置如圖所示。依次將苯甲醛、氯仿加入三頸燒瓶中,儀器A中加入KOH和助溶劑。滴加A中試劑并攪拌,開始反應并控制在一定溫度下進行。

步驟二:反應結束后,將混合物依次用5%的鹽酸、蒸餾水洗滌。

步驟三:將洗滌后的混合物蒸餾,除去其他有機雜質(zhì),加無水琉酸鎂,過濾。濾液即為粗制三氯甲基萃基甲醇。

Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇與乙酸酐發(fā)生乙;磻频結晶玫瑰”。

步驟四:向另一三頸瓶中加入制備的三氯甲基苯基甲醇、乙酸酐,并加入少量濃硫酸催化反應,加熱控制反應溫度在90℃~110℃之間。

步驟五:反應完畢后,將反應液倒入冰水中,冷卻結晶獲得結晶玫瑰”。

請回答下列問題:

(1)儀器A的名稱是_________。實驗裝置B中,冷凝水應從_____口進(“a”“b”)。

(2)步驟二中,用5%的鹽酸洗滌的主要目的是___________。在洗滌、分液操作中,應充分振蕩,然后靜置,待分層后有機層應___________ (填序號)。

A.直接從上口倒出

B.先將水層從上口倒出,再將有機層從下口放出

C.直接從下口放出

D.先將水層從下口放出,再將有機層從下口放出

(3)步驟三中,加入無水硫酸鎂的目的是___________若未加入無水硫酸鎂,直接將蒸餾所得物質(zhì)進行后續(xù)反應,會使結晶玫瑰的產(chǎn)率偏______(”),其原因是___________ (利用平衡移動原理解釋)。(已知的具體反應如圖所示)

(4)步驟四中,加料時,應先加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐,然后慢慢加入濃硫酸并攪拌,主要是為了__________。加熱反應時,為較好的控制溫度,最適宜的加熱方式為_____(水浴加熱油浴加熱”)。

(5)22.55g三氟甲基苯基甲醇與足量乙酸酐充分反應得到結晶玫瑰21.40g,則產(chǎn)率是_____。

【答案】 恒壓滴液漏斗 b 除去未反應完的KOH C 除水干燥 若不干燥,乙酸酐會與水反應生成乙酸,使結晶玫瑰的合成反應平衡逆向移動,產(chǎn)品產(chǎn)率降低 防止放熱過快而迸濺 油浴加熱 80%

【解析】(1)通過實驗裝置圖可知,儀器A的名稱是恒壓滴液漏斗,實驗裝置B中,冷凝水應采用逆流原理,冷凝效果好,所以冷凝水下口進上口出,b口進正確答案恒壓滴液漏斗;b。

(2)步驟1中加入了氫氧化鉀試劑,一部分參與了反應,還會有剩余的KOH,所以步驟2中用5%的鹽酸洗滌的主要目的是除去未反應完的KOH;有機物密度比水大,在下層,因此在洗滌、分液操作中,應充分振蕩,然后靜置,待分層后有機層應直接從下口放出,C操作正確正確答案除去未反應完的KOH;C。

3)無水硫酸鎂具有吸水作用,可以做干燥劑,步驟三中,加入無水硫酸鎂的目的是除水干燥;根據(jù)信息可知,若不干燥,乙酸酐會與水反應生成乙酸,增大乙酸的濃度,使結晶玫瑰的合成反應平衡逆向移動,產(chǎn)品產(chǎn)率降低;正確答案:低;若不干燥,乙酸酐會與水反應生成乙酸,使結晶玫瑰的合成反應平衡逆向移動,產(chǎn)品產(chǎn)率降低。

4)濃硫酸溶于水放出大量的熱,因此步驟四中,加料時,應先加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐,然后慢慢加入濃硫酸并攪拌,主要是為了防止放熱過快而迸濺;通過題中信息加熱控制反應溫度在90℃~110℃之間可知,最適宜的加熱方式為油浴加熱,而水浴加熱溫度不能超過100℃;正確答案防止放熱過快而迸濺;油浴加熱

5)根據(jù)反應可知,1mol三氟甲基苯基甲醇充分反應生成結晶玫瑰1mol,22.55g三氟甲基苯基甲醇即為0.1mol,生成結晶玫瑰0.1mol,質(zhì)量為26.75 g,所以22.55g三氟甲基苯基甲醇與足量乙酸酐充分反應得到結晶玫瑰21.40g,則產(chǎn)率是21.40/26.75×100%=80%,正確答案:80%。

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