Question

【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

+H2O

項(xiàng)目	相對(duì)分子質(zhì)量	密度/(gcm3)	沸點(diǎn)/℃	水中溶解性
異戊醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸異戊酯	130	0.8670	142	難溶

實(shí)驗(yàn)步驟：

在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開(kāi)始緩慢加熱A50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。

回答下列問(wèn)題：

(1)儀器B的作用是_______。

(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是___，第二次水洗的主要目的是___。

(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后______(填標(biāo)號(hào))。

a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是______；加入少量無(wú)水MgSO4的目的是______。

(5)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_______(填標(biāo)號(hào))。

(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________。

Answer 1

【答案】冷凝回流，使反應(yīng)物充分利用 洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉 d 提高醇的轉(zhuǎn)化率 干燥 b 60%

【解析】

在裝置A中加入反應(yīng)混合物和2～3片碎瓷片，開(kāi)始緩慢加熱A，利用冷凝管冷凝回流50分鐘，反應(yīng)液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，先用少量水洗掉大部分硫酸和醋酸，再用水洗滌碳酸氫鈉溶液，分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水硫酸鎂固體作干燥劑，靜置片刻，過(guò)濾除去硫酸鎂固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯。

(1)由裝置中儀器B的構(gòu)造可知，儀器B的名稱為球形冷凝管，其作用是冷凝回流，是反應(yīng)物充分利用；

(2)反應(yīng)后的溶液要經(jīng)過(guò)多次洗滌，在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸；第一步中飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗滌后生成的酯中混有碳酸氫鈉，所以第二次水洗，主要目的是除去產(chǎn)品中殘留的碳酸氫鈉；

(3)由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層；分液時(shí)，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時(shí)關(guān)閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出，所以合理選項(xiàng)是d；

(4)酯化反應(yīng)與酯的水解反應(yīng)互為可逆反應(yīng)，增大反應(yīng)物的濃度可以使平衡正向移動(dòng)；增加一種反應(yīng)物的濃度，可以使另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率提高。因此本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是提高醇的轉(zhuǎn)化率；實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水硫酸鎂的目的是吸收酯中少量的水分，對(duì)乙酸異戊酯進(jìn)行干燥；

(5)在蒸餾操作中，溫度計(jì)的水銀球要放在蒸餾燒瓶的支管口處，所以選項(xiàng)ad錯(cuò)誤；c中使用的是球形冷凝管容易使產(chǎn)品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，因此儀器及裝置安裝正確的是b；

(6)乙酸的物質(zhì)的量為：n(乙酸)==0.1 mol，異戊醇的物質(zhì)的量n(異戊醇)==0.05 mol，由于乙酸和異戊醇是按照1：1進(jìn)行反應(yīng)，所以乙酸過(guò)量，生成乙酸異戊酯的量要按照物質(zhì)的量少的異戊醇的物質(zhì)的量計(jì)算，即理論上生成0.05 mol乙酸異戊酯，實(shí)際上生成的乙酸異戊酯的物質(zhì)的量n(乙酸異戊酯)==0.03 mol，所以實(shí)驗(yàn)中乙酸異戊酯的產(chǎn)率為：×100%=60%。