Question

16．某實(shí)驗(yàn)小組模擬工業(yè)上用SiHC1₃與H₂在1357K的條件下制備高純硅，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示（加熱及夾持裝置略去）：

已知SiHC1₃的性質(zhì)如下：沸點(diǎn)為33.0℃，密度為1.34g/mL，易溶于有機(jī)溶劑，能與H₂O劇烈反應(yīng)；在空氣中易被氧化．請(qǐng)回答：
（1）組裝好儀器后，應(yīng)先進(jìn)行的操作是檢查裝置的氣密性．
（2）①裝置B中的試劑是濃硫酸，②裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為SiHCl₃+H₂ $\frac{\underline{\;1357K\;}}{\;}$Si+3HCl．
（3）裝置E中CCl₄的作用為四氯化碳吸收未反應(yīng)的SiHCl₃、防止倒吸．
（4）相關(guān)實(shí)驗(yàn)步驟如下．其合理順序?yàn)棰冖佗茛堍郏ㄌ钚蛱?hào)）．
①加熱裝置D至1357K；②打開K₁，裝置A中反應(yīng)一段時(shí)間：③關(guān)閉K₁；④關(guān)閉K₂；⑤加熱裝置C，打開K₂，滴加6.5mLSiHC1₃．
（5）計(jì)算SiHC1₃的利用率：對(duì)裝置E中液體進(jìn)行分液操作后，取上層液體20.00mL轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，滴加幾滴酚酞溶液．用0.10mol/L鹽酸滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不出現(xiàn)紅色，進(jìn)行三次平行滴定，平均每次消耗鹽酸20.00mL，則SiHC1₃的利用率為93.34%（保留兩位小數(shù)）．

Answer 1

分析 A裝置制備氫氣，B裝置中盛放濃硫酸干燥氫氣，防止SiHCl₃水解，利用生成的氫氣排盡裝置內(nèi)空氣，防止安全事故的發(fā)生，再在D中反應(yīng)得到高純硅，同時(shí)生成HCl氣體，D裝置中四氯化碳吸收未反應(yīng)的SiHCl₃，氫氧化鈉溶液吸收HCl，還可以防止倒吸，最后可以利用燃燒法處理氫氣．
（1）組裝好儀器后，實(shí)驗(yàn)室制備氣體發(fā)生的反應(yīng)，裝置不能漏氣；
（2）裝置B中試劑是干燥氫氣的干燥劑，可以選擇濃硫酸，D中氫氣與SiHCl₃反應(yīng)生成Si與HCl；
（3）吸收SiHCl₃及HCl，并防止倒吸；
（4）先通入氫氣，排盡裝置中空氣，再加熱石英管，提高原理利用率，反應(yīng)完畢停止通氫氣；
（5）滴定終點(diǎn)時(shí)，氫氧化鈉完全反應(yīng)，溶液紅色褪去；
氫氧化鈉物質(zhì)的量等于生成的HCl與后加入HCl的物質(zhì)的量之和，可以計(jì)算生成HCl的物質(zhì)的量，再根據(jù)方程式計(jì)算參加反應(yīng)SiHCl₃的質(zhì)量，進(jìn)而計(jì)算其利用率．

解答 解：A裝置制備氫氣，B裝置中盛放濃硫酸干燥氫氣，防止SiHCl₃水解，利用生成的氫氣排盡裝置內(nèi)空氣，防止安全事故的發(fā)生，再在D中反應(yīng)得到高純硅，同時(shí)生成HCl氣體，D裝置中四氯化碳吸收未反應(yīng)的SiHCl₃，氫氧化鈉溶液吸收HCl，還可以防止倒吸，最后可以利用燃燒法處理氫氣．
（1）組裝好儀器后，實(shí)驗(yàn)室制備氣體發(fā)生的反應(yīng)，應(yīng)先進(jìn)行的操作是檢查裝置的氣密性，
故答案為：檢查裝置的氣密性；
（2）①B裝置中盛放濃硫酸干燥氫氣，故答案為：濃硫酸；
②D中氫氣與SiHCl₃反應(yīng)生成Si與HCl，反應(yīng)方程式為：SiHCl₃+H₂ $\frac{\underline{\;1357K\;}}{\;}$Si+3HCl，
故答案為：SiHCl₃+H₂$\frac{\underline{\;1357K\;}}{\;}$ Si+3HCl；
（3）裝置E的作用為：四氯化碳吸收未反應(yīng)的SiHCl₃，氫氧化鈉溶液吸收HCl，還可以防止倒吸，
故答案為：四氯化碳吸收未反應(yīng)的SiHCl₃；防止倒吸；
（4）先通入氫氣，排盡裝置中空氣，再加熱石英管，提高原理利用率，反應(yīng)完畢停止通氫氣，②打開K₁，裝置A中反應(yīng)一段時(shí)間，①加熱裝置D至1357K：；⑤加熱裝置C，打開K₂，滴加6.5mLSiHC1₃；④關(guān)閉K₂；③關(guān)閉K₁，其合理順序?yàn)椋孩冖佗茛堍郏?br />故答案為：②①⑤④③；
（5）滴定終點(diǎn)時(shí)，氫氧化鈉完全反應(yīng)，溶液紅色褪去，且半分鐘不變色；
氫氧化鈉物質(zhì)的量等于生成的HCl與后加入HCl的物質(zhì)的量之和，則生成HCl的物質(zhì)的量=0.2L×1mol/L-0.02L×0.1mol/L×$\frac{200ml}{20ml}$=0.18mol，由SiHCl₃+H₂ $\frac{\underline{\;1357K\;}}{\;}$Si+3HCl，可知參加反應(yīng)SiHCl₃為 $\frac{0.18mol}{3}$=0.06mol，故SiHCl₃的利用率為 $\frac{0.06mol×135.5g/mol}{6.5ml×1.34g/mol}$×100%=93.34%，
故答案為：溶液紅色褪去，且半分鐘不變色；93.34．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，側(cè)重考查學(xué)生獲取信息和利用、基本操作能力，明確實(shí)驗(yàn)原理是解本題關(guān)鍵，題目難度中等．