Question

實驗室現(xiàn)擬分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯，乙酸和乙醇的混合物．下列框圖是分離操作步驟流程圖：

根據(jù)發(fā)上流程圖回答：
（1）試劑a是：

 

，試劑b 是：

 

（2）分離方法Ⅰ是

 

，分離方法Ⅱ是

 

（3）甲乙兩位同學欲將所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品提純．在未用指示劑的情況下，他們都是先加氫氧化鈉溶液中和過量的酸，然后用蒸餾法將酯分離出來．實驗結果：甲得到了顯酸性的酯的混合物；乙得到了大量水溶性的物質，甲、乙實驗均沒有成功．試解答下列問題：
①甲實驗失敗的原因可能是：

 

②乙實驗失敗的原因可能是：

 

．

Answer 1

分析：（1）分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入飽和碳酸鈉溶液，乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉，采用分液的方法即可，水層中的乙酸鈉要用硫酸反應得到乙酸，再蒸餾得到乙酸；
（2）分離互不相溶的液體的方法為分液；分離相互溶解的液體的方法通常為蒸餾；
（3）①根據(jù)甲得到了顯酸性的酯的混合物，說明加入的氫氧化鈉溶液不足進行分析；
②根據(jù)乙酸乙酯能夠與氫氧化鈉溶液發(fā)生水解分析失敗原因．

解答：解：（1）分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入飽和碳酸鈉溶液，實現(xiàn)酯與乙酸和乙醇的分離，分離油層和水層采用分液的方法即可；乙酸鈉與乙醇分離，應該使用硫酸將乙酸鈉轉化成乙酸，然后通過蒸餾將乙酸分離，
故答案為：飽和碳酸鈉溶液；硫酸；
（2）對水層中的乙酸鈉和乙醇進一步分離時應采取蒸餾操作分離出乙醇；然后水層中的乙酸鈉要用硫酸反應得到乙酸，再蒸餾得到乙酸，
故答案為：分液；蒸餾；
（3）①甲得到顯酸性的酯的混合物，酸有剩余，說明是所加NaOH溶液不足未將酸完全反應，故答案為：所加NaOH溶液不足未將酸完全反應；
②乙得到大量水溶性物質，說明沒有酯，是因為所加NaOH溶液過量，酯發(fā)生水解，故答案為：所加NaOH溶液過量，酯發(fā)生水解．

點評：本題考查了常見物質的分離與提純方法，題目難度中等，注意明確物質分離與提純常用的方法，熟悉分液操作與蒸餾操作各適用于分離的混合物類型及正確操作方法．