[實驗化學(xué)]
對硝基苯甲酸在醫(yī)藥、感光材料等工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以對硝基甲苯等為原料制取對硝基苯甲酸(黃色結(jié)晶,熔點242 ℃,沸點約359 ℃,微溶于水,能升華。)的反應(yīng)原理為:
+Na2Cr2O7+4H2SO4―→+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O
某小組以對硝基甲苯等物質(zhì)為原料制取對硝基苯甲酸的實驗裝置如下圖所示(加熱和儀器固定裝置均已略去),實驗步驟如下:

步驟1:向250 mL三頸燒瓶中依次加入適量的對硝基甲苯、重鉻酸鈉粉末、水,并充分混合。在攪拌下,用滴液漏斗滴入適量濃硫酸后,加熱0.5 h至反應(yīng)液呈黑色。
步驟2:待反應(yīng)混合物冷卻后,和適量冰水充分混合,抽濾并用50 mL水分兩次洗滌。將洗滌后的固體放入盛有適量5%硫酸溶液中,水浴加熱10 min,冷卻后抽濾。
步驟3:將抽濾后的固體溶于適量5%NaOH溶液中,50 ℃溫?zé)岷蟪闉V,在濾液中加入少量活性炭,煮沸后趁熱抽濾。將得到的濾液慢慢加入到盛有適量15%硫酸溶液的燒杯中,析出黃色沉淀,抽濾,冷水洗滌,干燥得粗產(chǎn)品。 
(1) 在步驟1中“攪拌”是用電動攪拌器完成的,這樣操作的好處有________、________。
(2) 在三頸燒瓶中,隨著濃硫酸的加入,反應(yīng)溫度迅速上升,為使反應(yīng)溫度不致過高,必要時可采取的措施是________。
(3) 在步驟2中,抽濾所得固體的主要成分是________。抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外,還有________、________(填儀器名稱)。
(4) 步驟3用NaOH溶液進(jìn)行處理的作用主要是____。
用NaOH溶液處理后,需50 ℃溫?zé)岷蟪闉V的原因是____。
(5) 制得的粗產(chǎn)品需要進(jìn)一步精制(純化),根據(jù)對硝基苯甲酸的有關(guān)性質(zhì)可知,對其進(jìn)行精制(純化)可以用乙醇溶液完成,也可以采用________法完成。


(1) 使反應(yīng)物迅速混合均勻;可以避免反應(yīng)物局部過熱、過濃而導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生;能夠縮短反應(yīng)時間和提高產(chǎn)率(任答兩點。其他合理答案均可)(2分)
(2) 用冰水冷卻(其他合理答案均可)(1分)
(3) 對硝基苯甲酸(1分) 吸濾瓶(1分) 布氏漏斗(1分)
(4) (進(jìn)一步)除去雜質(zhì)鉻鹽[生成Cr(OH)3沉淀](其他合理答案均可)(2分)
若溫度過低,對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾出(2分)
(5) 升華(其他合理答案均可)(2分)

解析試題分析:(1)攪拌可以使反應(yīng)物迅速混合均勻;可以避免反應(yīng)物局部過熱、過濃而導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生;能夠縮短反應(yīng)時間和提高產(chǎn)率;(2)使反應(yīng)體系的溫度下降可以采用冰水冷卻的方式;(3)反應(yīng)步驟中步驟1是反應(yīng)產(chǎn)生對硝基苯甲酸鈉,步驟2分離出鈉鹽用硫酸酸化為對硝基苯甲酸;步驟3是除去鉻鹽雜質(zhì);(4)該步是除去鉻元素形成的氫氧化鉻,溫度低對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾出造成產(chǎn)品損失;(5)對硝基苯甲酸能升華,可以采用升華法除雜。
考點:考查實驗化學(xué)有關(guān)問題。

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:單選題

實驗室用乙酸、乙醇、濃H2SO4制取乙酸乙酯,應(yīng)加熱蒸餾,在飽和Na2CO3溶液的上面得到無色油狀液體,當(dāng)振蕩混合時,有氣泡產(chǎn)生,原因是(  )

A.產(chǎn)品中有被蒸餾出的H2SO4
B.有部分未反應(yīng)的乙酸被蒸餾出來
C.有部分未反應(yīng)的乙醇被蒸餾出來
D.有部分乙醇跟濃H2SO4作用生成乙烯

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:填空題

有A、B、C、D、E、F六種物質(zhì),它們之間相互轉(zhuǎn)化關(guān)系如圖所示(條件及部分產(chǎn)物未標(biāo)出)。

(1)若A、D為氣體,都能使澄清的石灰水變渾濁;B、F做焰色反應(yīng),透過藍(lán)色鈷玻璃觀察為紫色, B、C為正鹽,F(xiàn)的溶液為紫紅色。則C和F在酸性溶液中發(fā)生反應(yīng)②的離子方程式為              。              
(2)若1 mol A分子中含有3 mol極性共價鍵, B、C、F都是短周期元素組成的非金屬單質(zhì);常溫下,只有D為固體,其它為氣體。則反應(yīng)③的化學(xué)方程式為                                    。 
某同學(xué)設(shè)計了如圖所示裝置(夾持儀器省略)進(jìn)行上述(2)中物質(zhì)B的化學(xué)性質(zhì)探究。

①你認(rèn)為此裝置設(shè)計是否合理?若不合理如何改進(jìn):                       。(若合理此問不答)
②Ⅱ中產(chǎn)生的現(xiàn)象是                                                                 
③反應(yīng)幾分鐘后,檢驗Ⅲ中可能含有的金屬陽離子的實驗操作是                            
④通過以上探究,氣體B的主要化學(xué)性質(zhì)是                                             。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題

(11分)苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理:

實驗方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知:苯甲酸相對分子質(zhì)量是122,熔點122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g;純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點。
(1)操作Ⅰ為           ,操作Ⅱ為           
(2)無色液體A是           ,定性檢驗A的試劑是           ,現(xiàn)象是           。
(3)測定白色固體B的熔點,發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化,達(dá)到130℃時仍有少量不熔。該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設(shè)計了如下方案進(jìn)行提純和檢驗,實驗結(jié)果表明推測正確。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。

序號
實驗方案
實驗現(xiàn)象
結(jié)論

將白色固體B加入水中,加熱,溶解,
得到白色晶體和無色溶液
———— 

取少量濾液于試管中,                      
生成白色沉淀
濾液含有Cl-

干燥白色晶體,             
          
白色晶體是苯甲酸
 
(4)純度測定:稱取1.220g產(chǎn)品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為           (保留兩位有效數(shù)字)。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題

實驗室制取少量溴乙烷的裝置如圖所示。根據(jù)題意完成下列填空:

(1)圓底燒瓶中加入的反應(yīng)物是溴化鈉、         和1:1的硫酸。配制體積比1:1的硫酸所用的定量儀器為          (選填編號)。
a.天平     b.量筒   c.容量瓶   d.滴定管
(2)寫出加熱時燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式                                        。
(3)將生成物導(dǎo)入盛有冰水混合物的試管A中,冰水混合物的作用是                    。
試管A中的物質(zhì)分為三層(如圖所示),產(chǎn)物在第    層。
(4)試管A中除了產(chǎn)物和水之外,還可能存在       
         (寫出化學(xué)式)。
(5)用濃的硫酸進(jìn)行實驗,若試管A中獲得的有機(jī)物呈棕黃色,除去其中雜質(zhì)的正確方法是     (選填編號)。
a.蒸餾                       b.氫氧化鈉溶液洗滌
c.用四氯化碳萃取             d.用亞硫酸鈉溶液洗滌
若試管B中的酸性高錳酸鉀溶液褪色,使之褪色的物質(zhì)的名稱是              
(6)實驗員老師建議把上述裝置中的儀器連接部分都改成標(biāo)準(zhǔn)玻璃接口,其原因是:             。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題

(15分)Ⅰ.某實驗小組把CO2通入飽和Na2CO3溶液制取NaHCO3,裝置如圖所示(氣密性已檢驗,部分夾持裝置略):

(1)請結(jié)合化學(xué)平衡移動原理解釋B中溶液的作用                      。
(2)當(dāng)D中有大量白色固體析出時,停止實驗,將固體過濾、洗滌,取一定量配成樣液,并加入BaCl2溶液,出現(xiàn)白色沉淀并有氣體產(chǎn)生,其離子方程是                                     
Ⅱ.某課外活動小組欲利用氨氣與CuO反應(yīng),研究氨氣的性質(zhì)并測其組成,設(shè)計了如下實驗(夾持裝置未畫出)進(jìn)行實驗。請回答下列問題:

(1)儀器b中可選擇的試劑為(任意填一種)_____________。
(2)實驗中,裝置C中黑色CuO粉末全部轉(zhuǎn)化為紅色固體(已知Cu2O也為紅色固體),量氣管中有無色無味的氣體。實驗前稱取黑色CuO 80g,實驗后得到紅色固體質(zhì)量為68g。則紅色固體成分的化學(xué)式為_______________。
(3)F中讀取氣體體積前,應(yīng)向上或向下移動右管,使得左右兩邊液面相平,若無此操作,而F中左邊液面低于右邊液面,會導(dǎo)致讀取的氣體體積________ (填“偏大”或“偏小”或“無影響”)。
(4)要想測得氨氣分子中氮、氫原子個數(shù)比,實驗中應(yīng)至少測量或讀取哪些數(shù)據(jù)________(填序號)。
a.B裝置實驗前后質(zhì)量差mg;     b.F裝置實驗前后液面差VL
c.D裝置實驗前后質(zhì)量差mg;     d.E裝置實驗前后質(zhì)量差mg;
(5)E裝置中濃硫酸的作用是__________________________________________。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題

(14分)黃銅礦是工業(yè)煉銅的主要原料,主要成分為CuFeS2,含少量脈石。為測定該黃銅礦的純度,某同學(xué)設(shè)計了如下實驗:

用電子天平稱取研細(xì)的黃銅礦樣品1.150g,在空氣存在下進(jìn)行煅燒,生成Cu、Fe3O4和SO2氣體,實驗后取d中溶液的1/10置于錐形瓶中,用0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘溶液進(jìn)行滴定,消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液20.00mL。請回答下列問題:
(1)將樣品研細(xì)后再進(jìn)行反應(yīng),其目的是         ;標(biāo)準(zhǔn)碘溶液應(yīng)盛放在(填“堿式”或“酸式”)       滴定管中。
(2)裝置a的作用是                                                            
(填序號)。

A.除去空氣中的二氧化碳 B.除去空氣中的水蒸氣
C.有利于氣體混合 D.有利于觀察、控制空氣流速
(3)若去掉c裝置,會使測定結(jié)果(填“偏低”、“偏高”或“無影響”)           ,寫出影響測定結(jié)果的化學(xué)方程式:                   。
(4)上述反應(yīng)結(jié)束后,仍需通一段時間的空氣,其目的是            
(5)通過計算可知,該黃銅礦的純度為             

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題

工業(yè)上以黃銅礦(主要成分是CuFeS2,雜質(zhì)不溶于水和酸)為原料,制備藍(lán)色晶體G,其化學(xué)式為[Cu(NH3)4]SO4·H2O,涉及流程如下:

已知25℃時,幾種金屬氫氧化物的溶度積常數(shù)和完全沉淀的pH范圍如下表:

(1)黃銅礦在空氣中焙燒能生成鐵和銅的低價硫化物,寫出其反應(yīng)的化學(xué)方程式                   ;
(2)試劑X的化學(xué)式為               ,雙氧水的作用是           ;
(3)常溫下,0.1 mol/L試劑Y的pH=11,則該溫度下,試劑Y的電離常數(shù)為                ,用pH試紙測該溶液pH值的方法是                           
(4)在溶液N中加入乙醇的目的是                                               。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題

鈣在加熱時能與氮氣、氫氣反應(yīng)。氫化鈣遇水立即反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣,氫化鈣通常用氫氣與金屬鈣加熱制取,圖1是橫擬制取裝置。
 
(1)用濃硫酸配制l:4(體積比)的稀硫酸,需用的玻璃儀器是燒杯、________。
(2)裝置D中豎直導(dǎo)管的作用是________________________。
(3)為了確認(rèn)進(jìn)入裝置C的氫氣已經(jīng)干燥,可在B、C之間再接一裝置,該裝置中加入的試劑是_______。加熱C裝置前要對H2驗純,方法是:收集一試管氣體,將管口靠近酒精燈火焰,若聽到“噗噗”的聲音,說明H2__________________________。
(4)甲同學(xué)認(rèn)為只要裝置合理、操作規(guī)范就可以排除生成__________(選填序號)。
a.Ca3N2        b.CaO    c.Ca(OH)2
(5)乙同學(xué)用上圖裝置測定制得的氫化鈣的純度。他稱取46 mg樣品,與足量水反應(yīng),恒溫時,注射器量出產(chǎn)生的氣體為48.06 mL(已換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況)。產(chǎn)生實驗誤差的原因可能是_______(選填編號)。
①H2通入不足,反應(yīng)器中有空氣
②鈣與H2未充分反應(yīng)
③產(chǎn)物與空氣接觸
(6)丙同學(xué)根據(jù)乙同學(xué)的實驗數(shù)據(jù)列了一個關(guān)系式,42x+40y=0.046、2x+y=48.06/22400請指出式子中y的含義___________________________________。

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同步練習(xí)冊答案