Question

3．某研究性學(xué)習(xí)小組用工業(yè)碳酸鈣（主要成分為CaCO₃；雜質(zhì)為：Al₂O₃、FeCO₃） 為原料，先制備無機(jī)鈣鹽，再與甲酸鈉溶液混合制取甲酸鈣．結(jié)合如圖幾種物質(zhì)的溶解度曲線及表中相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH（開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0mol•L^-1計(jì)算），現(xiàn)提供的試劑有：
a．甲酸鈉，b.5mol•L^-1硝酸，c.5mol•L^-1鹽酸，d.5mol•L^-1硫酸，e.3%H₂O₂溶液，f．澄清石灰水．

金屬離子	開始沉淀的pH	沉淀完全的pH
Fe3+	1.1	3.2
Al3+	3.0	5.0
Fe2+	5.8	8.8

請(qǐng)補(bǔ)充完整由碳酸鈣制備甲酸鈣的實(shí)驗(yàn)步驟
步驟1．稱取13.6g甲酸鈉溶于約20mL水，配成溶液待用，并稱取研細(xì)的碳酸鈣樣品10g待用．
步驟2．用稍過量硝酸溶解碳酸鈣樣品．
步驟3．用石灰水調(diào)整溶液pH=5．
步驟4．過濾后，將濾液與甲酸鈉溶液混合，調(diào)整溶液pH 7～8，充分?jǐn)嚢�，所得溶液�?jīng)蒸發(fā)濃縮（蒸發(fā)結(jié)晶）、趁熱過濾、洗滌干燥得甲酸鈣晶體．

Answer 1

分析 該實(shí)驗(yàn)首先要去除雜質(zhì)，同時(shí)生成可溶性鈣鹽，雜質(zhì)中亞鐵離子首先要氧化為鐵離子（雙氧水或硝酸），再生成氫氧化鐵除去，鋁離子也要生成堿除去，故調(diào)節(jié)pH為5（用石灰水調(diào)節(jié)）；然后加入甲酸鈉溶液混合生成溶解度較小、隨溫度變化不明顯是甲酸鈣，經(jīng)蒸發(fā)濃縮，得到甲酸鈣固體，趁熱過濾，防止其它晶體析出．
步驟2：因工業(yè)碳酸鈣含雜質(zhì)為：Al₂O₃、FeCO₃，需用硝酸溶解，因硫酸鈣微溶，不能用硫酸溶解，鹽酸不具有氧化性，不能氧化亞鐵離子；
步驟3：用石灰水調(diào)整溶液pH=5，使雜質(zhì)離子鐵離子、鋁離子分別生成氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀除去；
步驟4：通過蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾，防止其它晶體析出．

解答 解：該實(shí)驗(yàn)首先要去除雜質(zhì)，同時(shí)生成可溶性鈣鹽，雜質(zhì)中亞鐵離子首先要氧化為鐵離子（雙氧水或硝酸），再生成氫氧化鐵除去，鋁離子也要生成堿除去，故調(diào)節(jié)pH為5（用石灰水調(diào)節(jié)）；然后加入甲酸鈉溶液混合生成溶解度較小、隨溫度變化不明顯是甲酸鈣，經(jīng)蒸發(fā)濃縮，得到甲酸鈣固體，趁熱過濾，防止其它晶體析出；
則具體的步驟為：
步驟1．稱取13.6g甲酸鈉溶于約20mL水，配成溶液待用，并稱取研細(xì)的碳酸鈣樣品10g待用；
硝酸具有強(qiáng)氧化性，不僅能溶解雜質(zhì)，且能氧化亞鐵離子，為下一步將鐵離子轉(zhuǎn)化成氫氧化鐵沉淀作準(zhǔn)備，鹽酸鹽酸不具有氧化性，不能選用，因硫酸鈣微溶，不能用硫酸且稀硫酸不能氧化亞鐵重力，所以不選，所以：
步驟2．用稍過量硝酸溶解碳酸鈣樣品；
氫氧化鐵沉淀完全的pH=3.2、氫氧化鋁沉沉淀完全的pH=5，調(diào)整溶液pH=5，生成氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀除去，所以：
步驟3．用石灰水調(diào)整溶液pH=5；
通過蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾，防止其它晶體析出，所以：
步驟4．過濾后，將濾液與甲酸鈉溶液混合，調(diào)整溶液pH 7～8，充分?jǐn)嚢�，所得溶液�?jīng)蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、洗滌、60℃時(shí)干燥得甲酸鈣晶體，
故答案為：用稍過量硝酸溶解碳酸鈣樣品；用石灰水調(diào)整溶液pH=5；蒸發(fā)濃縮（蒸發(fā)結(jié)晶）；趁熱過濾．

點(diǎn)評(píng) 本題考查實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，涉及實(shí)驗(yàn)操作目的、原理、步驟等有關(guān)問題，主要考查了實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的實(shí)驗(yàn)操作，題目難度中等，考查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)探究能力．