Question

【題目】氮化鋁（AlN）是一種新型無機(jī)非金屬材料．某AlN樣品僅含有Al2O3雜質(zhì)，為測(cè)定AlN的含量，設(shè)計(jì)如下三種實(shí)驗(yàn)方案．

已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑

（1）（方案1）取一定量的樣品，用以下裝置測(cè)定樣品中AlN的純度（夾持裝置已略去）．

（i）圖C裝置中球形干燥管的作用是________．

完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先進(jìn)行的操作是________，再加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉，打開，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體．打開K1 ，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化．通入氮?dú)獾哪康氖?/span>________．

（iii）由于裝置存在缺陷，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)意見________．

（2）（方案2）用下圖裝置測(cè)定m g樣品中A1N的純度（部分夾持裝置已略去）．

（i）為測(cè)定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是________．

A．CCl4B．H2OC．NH4Cl溶液 D．

（ii）若m g樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為V mL（已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況），則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是________．

（3）（方案3）按以下步驟測(cè)定樣品中A1N的純度：

（i）步驟②生成沉淀的離子方程式為________．

（ii）若在步驟③中未洗滌，測(cè)定結(jié)果將________（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．

Answer 1

【答案】 防止倒吸 檢查裝置氣密性；K1；K2 把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置 C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置 AD ×100% CO2+AlO2﹣+2H2O=HCO3﹣+Al（OH）3↓ 偏高

【解析】

(1) （i）由裝置和儀器作用可以知道，氨氣是與濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體，易發(fā)生倒吸，圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用； (ii)組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，原理可以知道氣體制備需要先檢查裝置氣密性，加入實(shí)驗(yàn)藥品.接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K1，打開K2，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體.打開K1，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間,測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化.通入氮?dú)獾哪康氖前蜒b置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準(zhǔn)確測(cè)定裝置C的增重計(jì)算； （iii）裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進(jìn)入裝置C，使測(cè)定結(jié)果偏高，C裝置出口處連接一個(gè)盛堿石灰干燥管；

(2) （i）A、不能溶解氨氣，可以用排四氯化碳溶液的方法測(cè)定氨氣體積，故A正確的；B、氨氣極易溶于水，不能排水法測(cè)定，故B錯(cuò)誤；C、氨氣極易溶于水，不能用排NH4Cl溶液的方法測(cè)定氣體體積，故C錯(cuò)誤；D、氨氣不溶于苯，可以利用排苯溶液,測(cè)定氨氣的體積，故D正確，故選AD； (5)若mg樣品完全反應(yīng),測(cè)得生成氣體的體積為V(已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況),
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，則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

(3) （i）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成,反應(yīng)的離子方程式為: CO2+AlO2﹣+2H2O=HCO3﹣+Al（OH）3↓；（ii）若在步驟③中未洗滌，沉淀不洗滌得到濾渣質(zhì)量會(huì)增大，測(cè)定結(jié)果會(huì)偏高。