Question

7．實驗室制備苯乙酮的化學方程式為：

制備過程中還有CH₃COOH+AlCl₃→CH₃COOAlCl₂+HCl↑等副反應．
主要實驗裝置和步驟如圖1：

（Ⅰ）合成：在三頸瓶中加入 20g無水AlCl₃和30mL無水苯．為避免反應液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應液緩緩回流．滴加完畢后加熱回流1小時．
（Ⅱ）分離與提純：
①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機層
②水層用苯萃取，分液
③將①②所得有機層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產品
④蒸餾粗產品得到苯乙酮．回答下列問題：
（1）球形冷凝管中，冷凝水應從x（填“x”、“y”）口通入；儀器a的作用為：防止燒杯中的水蒸汽進入三角瓶中；裝置b的作用：吸收HCl氣體．
（2）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導致AD．
A．反應太劇烈　  B．液體太多攪不動 　 C．反應變緩慢 　 D．副產物增多
（3）分離和提純操作②的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失．該操作中是否可改用乙醇萃��？否（填“是”或“否”），原因是乙醇與水混溶．
（4）粗產品蒸餾提純時，下來裝置圖2中溫度計位置正確的是C，可能會導致收集到的產品中混有低沸點雜質的裝置是AB．

Answer 1

分析 （1）根據逆流冷卻效果好判斷進水口，依據裝置圖中的儀器和所呈試劑判斷儀器的名稱和作用；
（2）乙酸酐和苯反應劇烈，溫度過高會生成更多的副產物；
（3）依據萃取的原理是利用物質在互不相溶的溶劑中 的溶解度不同，對混合溶液進行分離；
（4）依據蒸餾裝置的目的是控制物質的沸點，在一定溫度下餾出物質；溫度計水銀球是測定蒸餾燒瓶支管口處的蒸氣溫度．

解答 解：（1）根據逆流冷卻效果好可知進水口為x，儀器a為干燥管可以吸水，防止燒杯中的水蒸汽進入三角瓶中，裝置b的作用是吸收反應過程中所產生的HCl氣體；
故答案為：x；防止燒杯中的水蒸汽進入三角瓶中；吸收HCl氣體；
（2）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三瓶頸，可能會導致反應太劇烈，反應液升溫過快導致更多的副產物，
故答案為：AD；
（3）水層用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失，由于乙醇能與水混溶不分層，所以不能用酒精代替苯進行萃取操作；
故答案為：把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失；否，乙醇與水混溶；
（4）粗產品蒸餾提純時，溫度計的水銀球要放在蒸餾燒瓶支管口處，漏斗裝置中的溫度計位置正確的是C項，若溫度計水銀球放在支管口以下位置，會導致收集的產品中 混有低沸點雜質；若溫度計水銀球放在支管口以上位置，會導致收集的產品中混有高沸點雜質；所以A、B項的裝置容易導致低沸點雜質混入收集到的產品中；
故答案為：C；AB．

點評 本題考查了物質制備、分離、提純、萃取劑選擇、儀器使用等試驗基礎知識的應用，化學實驗基本知識和基本技能的掌握是解題關鍵，題目難度中等．