環(huán)己酮(微溶于水,易溶于醇和醚,沸點(diǎn)155.7℃)是一種重要的有機(jī)化工原料,主要用于制造己內(nèi)酰胺和己二酸.實(shí)驗(yàn)室可用環(huán)己醇氧化制取環(huán)己酮(已知該反應(yīng)為放熱反應(yīng)):

實(shí)驗(yàn)步驟如下:

①將重鉻酸鈉溶于適量水,邊攪拌邊慢慢加入濃H2SO4,將所得溶液冷至室溫備用.

②在一圓底燒瓶(乙)中加入適量環(huán)己醇,并將①中溶液分三次加入圓底燒瓶,每加一次都應(yīng)振搖混勻.控制瓶?jī)?nèi)溫度在55℃~60℃之間,充分反應(yīng)0.5 h.

③向②反應(yīng)后的圓底燒瓶?jī)?nèi)加入少量水,并接入右圖所示裝置中,將T形管的活塞K打開(kāi),甲瓶中有適量水,加熱甲,至有大量水蒸氣沖出時(shí)關(guān)閉K,同時(shí)接通冷凝水.

④將步驟③錐形瓶中收集到的液體分液,水層用乙醚(乙醚沸點(diǎn)34.6℃,易燃燒,當(dāng)空氣中含量為1.83~48.0%時(shí)易發(fā)生爆炸)萃取,萃取液并入有機(jī)層.再向有機(jī)層中加入無(wú)水硫酸鈉靜置后轉(zhuǎn)入干燥的圓底燒瓶中,進(jìn)行蒸餾,除去乙醚后收集151℃~155℃餾分.

根據(jù)以上步驟回答下列問(wèn)題:

(1)步驟①所得溶液分三次加入環(huán)己醇的原因是________.

(2)步驟③利用圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的目的是________,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要經(jīng)常檢查甲中玻璃管內(nèi)的水位.若玻璃管內(nèi)的水位升高過(guò)多,其可能原因是________,此時(shí)應(yīng)立即采取的措施是________.

(3)步驟④中加入無(wú)水硫酸鈉的作用是________,蒸餾除乙醚的過(guò)程中采用的加熱方式為_(kāi)_______.

(4)寫出該實(shí)驗(yàn)中可能發(fā)生的一個(gè)副反應(yīng)的化學(xué)方程式________

答案:
解析:

  (1)環(huán)己醇氧化為環(huán)己酮為放熱反應(yīng),防止溫度過(guò)高副反應(yīng)增多  (2分)

  (2)蒸餾出產(chǎn)品環(huán)已酮(2分);系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象(2分);打開(kāi)止水夾K(讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通)(2分)

  (3)干燥劑(1分);水浴加熱(1分)

  (4)(2分)


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環(huán)己酮是一種重要的有機(jī)化工原料。實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己酮的反應(yīng)如下:

環(huán)己醇和環(huán)己酮的部分物理性質(zhì)見(jiàn)下表:

物質(zhì)

相對(duì)分子質(zhì)量

沸點(diǎn)(℃)

密度(g·cm3、20 ℃)

溶解性

 

環(huán)己醇

100

161.1

0.9624

能溶于水和醚

環(huán)己酮

98

155.6

0.9478

微溶于水,能溶于醚

 

 

現(xiàn)以20mL環(huán)己醇與足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反應(yīng),制得主要含環(huán)己酮和水的粗產(chǎn)品,然后進(jìn)行分離提純。其主要步驟有(未排序):

A.蒸餾、除去乙醚后,收集151℃~156℃餾分

B.水層用乙醚(乙醚沸點(diǎn)34.6℃,易燃燒)萃取,萃取液并入有機(jī)層

C.過(guò)濾

D.往液體中加入NaCl固體至飽和,靜置,分液

E.加入無(wú)水MgSO4固體,除去有機(jī)物中少量水

回答下列問(wèn)題:

(1)上述分提純步驟的正確順序是             。

(2)b中水層用乙醚萃取的目的是                

(3)從下關(guān)于萃取分液操作的敘述中,不正確的是               

A.水溶液中加入乙醚,轉(zhuǎn)移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如圖用力振蕩

B.振蕩幾次后需打開(kāi)分液漏斗上口的玻璃塞放氣

C.經(jīng)幾次振蕩并放氣后,手持分漏斗靜置液體分層

D.分液時(shí),需先將上口玻璃塞打開(kāi)或玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔,再打開(kāi)旋塞待下層液體全部流盡時(shí),再?gòu)纳峡诘钩錾蠈右后w

(4)在上述操作D中,加入NaCl固體的作用是  。蒸餾除乙醚的操作中采用的加熱方式為          

(5)蒸餾操作時(shí),一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)未通冷凝水,應(yīng)采取的正確方法是                          。

(6)恢復(fù)至室溫時(shí),分離得到純產(chǎn)品體積為12mL,則環(huán)己酮的產(chǎn)率約是            

 

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