Question

【題目】環(huán)戊二烯基鐵[ Fe(C5H5)2]是一種有機過渡金屬化合物，常溫下為橙黃色粉末，難溶于水，易溶于有機溶劑，溫度超過100 °C能夠升華，實驗室制備環(huán)戊二烯基鐵的裝置和步驟如下：

實驗步驟：

步驟1：在三頸燒瓶中加入10mL乙二醇二甲醚（作溶劑）和4. 5 g研細的 KOH 粉末，通入氮氣并開啟磁力攪拌器 ，然后加入1. 5mL環(huán)戊二烯（過量）；

步驟2：將1.5g FeCl24H2O溶于5 mL二甲基亞砜中 ，并轉入滴液漏斗中，將步驟1中的混合物猛烈攪拌10 min，打開滴液漏斗將氯化亞鐵的二甲基亞砜溶液在45 min鐘左右滴完；

步驟3：關閉滴液漏斗，在氮氣保護下繼續(xù)攪拌30 min;

步驟4：將反應后的混合液倒入100 m L燒杯內，加入少量鹽酸除去剩余的KOH，再加入20mL 水，繼續(xù)攪拌懸濁液15min，抽濾產物，并用水洗滌產物3~4次，最后將產物鋪在面皿上，置于真空干燥器內干燥。回答下列問題：

（1）儀器a的作用是___________________。

（2）制備過程中若不通入氮氣，會降低環(huán)戊二烯基鐵的產率，試分析其中的原因： __________。

（3）硅油的主要作用是______。

（4）步驟4中分離環(huán)戊二烯基鐵也可采用如下方法，請將分離步驟補充完整：向反應后的混合液加入10 mL乙醚（ρ= 0.71g cm-3 ） 充分攪拌，然后轉入_____（填儀器名稱）中，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，待液體分層后_____________（填完整操作過程），將含有二環(huán)戊二烯基合鐵的溶液在通風櫥中蒸發(fā)得到二環(huán)戊二烯基合鐵粗產品。

（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純環(huán)戊二烯基鐵。將顆粒狀環(huán)戊二烯基鐵放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，環(huán)戊二烯基鐵在扎有小孔的濾紙上凝結，該分離提純方法的名稱是_______________，裝置棉花的作用是___________。

（6）若最終制得環(huán)戊二烯基鐵質量為 0.16g，則產率為_____％（保留一位小數）。

Answer 1

【答案】冷凝回流有機物提高原料利用率 部分Fe2+ 被空氣中的氧氣氧化，降低了參加反應的Fe2+ 的量 液封，防止空氣中的氧氣進入三頸燒瓶中，吸收揮發(fā)出來的有機物 分液漏斗 先將水層從分液漏斗下口放出，再將環(huán)戊二烯基鐵的乙醚溶液從上口倒出 升華 防止環(huán)戊二烯基鐵揮發(fā)進入空氣中，減緩與空氣的對流 11.4

【解析】

由題中信息可知，過量的環(huán)戊二烯和1.5g FeCl24H2O在堿性條件下、適當的有機溶劑中可以發(fā)生反應制得環(huán)戊二烯基鐵。Fe2+具有較強的還原性，易被空氣中的氧氣氧化。故反應過程中要持續(xù)通入氮氣。為防止空氣中的氧氣進入三頸燒瓶中，并吸收揮發(fā)出來的有機物，連接冷凝管的玻璃管要用硅油液封。計算產率時，要以不過量的氯化亞鐵晶體為基準計算出理論產量。

(1)儀器a為球形冷凝管，其作用是冷凝回流有機物，提高原料利用率。

(2)Fe2+具有較強的還原性，易被空氣中的氧氣氧化。制備過程中若不通入氮氣，會降低二環(huán)戊二烯基合鐵的產率，其中的原因是：部分Fe2+被空氣中的氧氣氧化，降低了參加反應的Fe2+的量 。

(3)從冷凝管中揮發(fā)出的有機物會污染空氣，若有氧氣從冷凝管進入系統(tǒng)會降低二環(huán)戊二烯基合鐵的產率，因此，硅油的主要作用是：液封，防止空氣中的氧氣進入三頸燒瓶中，吸收揮發(fā)出來的有機物。

(4)環(huán)戊二烯基鐵[ Fe(C5H5)2]難溶于水，易溶于有機溶劑。因此，步驟4中分離環(huán)戊二烯基鐵也可采用如下方法：向反應后的混合液加入10 mL乙醚（ρ= 0.71g cm-3） 充分攪拌，然后轉入分液漏斗中，依次用鹽酸、水各洗滌兩次。乙醚的密度比水小，待液體分層后，上層為有機層，下層為水層。先將水層從分液漏斗下口放出，再將環(huán)戊二烯基鐵的乙醚溶液從上口倒出，將含有環(huán)戊二烯基鐵的溶液在通風櫥中蒸發(fā)得到環(huán)戊二烯基鐵粗產品。

(5)環(huán)戊二烯基鐵在溫度超過100 °C時能夠升華。將顆粒狀環(huán)戊二烯基鐵放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，環(huán)戊二烯基鐵在扎有小孔的濾紙上凝結，該分離提純方法的名稱是升華，裝置棉花的作用是防止環(huán)戊二烯基鐵揮發(fā)進入空氣中，減緩與空氣的對流。

(6)環(huán)戊二烯是過量的，1.5g FeCl24H2O的物質的量為，，則理論上可以制得二環(huán)戊二烯基合鐵的物質的量為，質量為1.40g。若最終制得環(huán)戊二烯基鐵質量為 0.16g，則產率為11.4％。