Question

【題目】呋喃甲酸()俗名糠酸，其在塑料工業(yè)中可用作增塑劑、熱固性樹脂等，在食品工業(yè)中可用作防腐劑，也可用作涂料添加劑、醫(yī)藥。呋喃甲酸可由呋喃甲醛制備，其制備原理如下所示：

反應(yīng)1：

反應(yīng)2：

已知：

Ⅰ．反應(yīng)1是放熱反應(yīng)；

Ⅱ．乙醚的沸點是34.6 ℃，易揮發(fā)，遇明火易燃，其蒸氣可使人失去知覺；

Ⅲ．呋喃甲酸的溶解度隨溫度的升高而升高，且升溫過程中溶解度變化較大。

（實驗步驟）

向三頸燒瓶中加入16.4 mL(約0.2 mol)呋喃甲醛，控制溫度在8～12℃下滴加20 mL 40% NaOH溶液，并攪拌回流半小時。向反應(yīng)混合物中加水使其恰好溶解，加入乙醚分離呋喃甲醇和呋喃甲酸鹽，向水層中慢慢滴加濃鹽酸，攪拌，析出結(jié)晶，并通過進一步提純得到精產(chǎn)品9.5 g。

（1）若用如圖裝置作為反應(yīng)1的發(fā)生裝置，圖中有一處明顯錯誤的地方是__________。

（2）步驟①中，為控制反應(yīng)溫度在8～12℃，可采取的措施有：

①________________________________；②_______________________________。

（3）操作1的名稱為________，要用到的玻璃儀器有________。

（4）在對乙醚層進行分離時，用下圖中的________(填字母代號)裝置更好，與另一裝置相比，該裝置具有以下優(yōu)點：

①______________________；②__________________。

（5）經(jīng)過結(jié)晶得到的粗呋喃甲酸若要進一步提純，要經(jīng)過熱水溶解→活性炭脫色→蒸發(fā)濃縮→____→_____→抽濾→洗滌→干燥。

（6）呋喃甲酸的產(chǎn)率為____(保留三位有效數(shù)字)。

Answer 1

【答案】溫度計的水銀球沒有插入液面以下 冷水浴 緩慢加入氫氧化鈉溶液 （萃取）分液 分液漏斗和燒杯 B 及時排除乙醚，以免對人體造成危害 使用電磁加熱無明火，防止引燃乙醚蒸氣 趁熱過濾 冷卻結(jié)晶 84.8%

【解析】

由題意可知，控制溫度在8～12℃，呋喃甲醛與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成呋喃甲醇和呋喃甲酸鈉；向反應(yīng)混合物中加水使呋喃甲醇和呋喃甲酸鈉恰好溶解，向溶液中加入乙醚萃取分液的得到溶有呋喃甲醇的乙醚溶液和溶有呋喃甲酸鈉的水層，向呋喃甲醇的乙醚溶液中加入無機鹽干燥除水，然后蒸餾分離得到乙醚和呋喃甲醇；向溶有呋喃甲酸鈉水層中慢慢滴加濃鹽酸，結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到粗呋喃甲酸。

（1）由題意可知，呋喃甲醛與氫氧化鈉溶液在三頸燒瓶中控制溫度在8～12℃反應(yīng)生成呋喃甲醇和呋喃甲酸鈉，實驗中溫度計應(yīng)插入三頸燒瓶的溶液中控制反應(yīng)溫度在8～12℃，由裝置圖可知，圖中的明顯錯誤是溫度計的水銀球沒有插入液面以下，無法控制反應(yīng)溫度，故答案為溫度計的水銀球沒有插入液面以下；

（2）呋喃甲醛在堿中反應(yīng)大量放熱，實驗中可用冷水浴或緩慢加入氫氧化鈉溶液讓反應(yīng)速率減小，降低反應(yīng)放出的熱量控制實驗溫度在8-12℃，故答案為冷水��；緩慢加入氫氧化鈉溶液；

（3）操作1為向加水溶解所得的溶液中加入乙醚，萃取分液的得到溶有呋喃甲醇的乙醚溶液和溶有呋喃甲酸鈉的水層，要用到的玻璃儀器有分液漏斗和燒杯，故答案為（萃取）分液；分液漏斗和燒杯；

（4）由題給信息可知乙醚易揮發(fā)、易燃，其蒸氣可使人失去知覺，在對乙醚層進行分離時，應(yīng)及時排除乙醚，以免對人體造成危害；應(yīng)在水浴上進行蒸餾，或使用電磁加熱，避免直接明火加熱，防止引燃乙醚蒸氣發(fā)生意外，故應(yīng)該選擇裝置B，故答案為B；及時排除乙醚，以免對人體造成危害；使用電磁加熱無明火，防止引燃乙醚蒸氣；

（5）因呋喃甲酸的溶解度隨溫度的升高而升高，且升溫過程中溶解度變化較大，所以熱水溶解、活性炭脫色、蒸發(fā)濃縮后，應(yīng)趁熱過濾除去雜質(zhì)，將所得溶液冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥得到呋喃甲酸，故答案為趁熱過濾；冷卻結(jié)晶；

（6）由方程式可知2mol呋喃甲醛理論上生成1mol呋喃甲酸, 0.2 mol呋喃甲醛生成的呋喃甲酸為0.1mol，所以呋喃甲酸的產(chǎn)率為×100%=84.8%，故答案為84.8%。