Question

15．無水三氯化鐵易升華，有強烈的吸水性，是一種用途比較廣泛的鹽．
（1）實驗室中可將FeCl₃溶液蒸發(fā)（濃縮）、冷卻（結晶）、過濾、洗滌干燥得FeCl₃•6H₂O；再將FeCl₃•6H₂O在HCl的氣氛中加熱脫水，得到無水FeCl₃．
（2）利用工業(yè)FeCl₃制取純凈的草酸鐵晶體的實驗流程如圖所示：

①為抑制FeCl₃水解，溶液X為（濃）鹽酸．
②上述流程中FeCl₃能被異丙醚萃取，其原因是FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；檢驗萃取、分液后所得水層中是否含有Fe³⁺的方法是取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液變紅，則含有Fe³⁺．
③所得Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O需用冰水洗滌，其目的是除去雜質、減少草酸鐵晶體的溶解損耗．
④為測定所得草酸鐵晶體的純度，實驗室稱取a g樣品，加硫酸酸化，用KMnO₄標準溶液滴定生成的H₂C₂O₄，KMnO₄標準溶液應置于如圖所示儀器甲（填“甲”或“乙”） 中；下列情況會造成實驗測得Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O含量偏低的是c．

a．盛放KMnO₄的滴定管水洗后未用標準液潤洗
b．滴定管滴定前尖嘴部分有氣泡，滴定后消失
c．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)．

Answer 1

分析 （1）氯化鐵人員占得到溶質固體可以通過蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，過濾洗滌得到晶體，在氯化氫氣流中加熱失去結晶水，抑制鐵離子的水解得到固體氯化鐵；
（2）①酸化FeCl₃用鹽酸酸化，不引入雜質；
②萃取是利用溶質在不同溶劑中的溶解度差異分離提取物質的一種方法，能萃取說明FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；檢驗Fe³⁺用KSCN溶液效果最好；
③洗滌是除去沉淀表面雜質，冰水是減少沉淀溶解損失；故答案為：除去雜質、減少草酸鐵晶體的溶解損耗；
④KMnO₄標準溶液具有強氧化性，應置于酸式滴定管中；根據(jù)高錳酸鉀的量計算草酸的含量，
a．沒有潤洗導致高錳酸鉀濃度低消耗體積多；
b．讀數(shù)高錳酸鉀體積多；
c．讀數(shù)體積偏小，結果偏低．

解答 解：（1）實驗室中可將FeCl₃溶液蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，過濾洗滌得到氯化鐵晶體FeCl₃•6H₂O，將FeCl₃•6H₂O在HCl的氣氛中加熱，抑制鐵離子水解脫水得到無水FeCl₃．
故答案為：蒸發(fā)（濃縮）、冷卻（結晶）；將FeCl₃•6H₂O在HCl的氣氛中加熱脫水；
（2）①酸化FeCl₃用鹽酸酸化，不引入雜質，且抑制鐵離子的水解，
故答案為：（濃）鹽酸；
②萃取是利用溶質在不同溶劑中的溶解度差異分離提取物質的一種方法，能萃取說明FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；檢驗Fe³⁺用KSCN溶液效果最好，
故答案為：FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液變紅，則含有Fe³⁺；
③洗滌是除去沉淀表面雜質，冰水是減少沉淀溶解損失，
故答案為：除去雜質、減少草酸鐵晶體的溶解損耗；
④KMnO₄標準溶液具有強氧化性，應置于酸式滴定管中；
a．沒有潤洗導致高錳酸鉀濃度低消耗體積多，偏高；
b．讀數(shù)高錳酸鉀體積多，偏高；
c．讀數(shù)體積偏小，結果偏低，正確；
故答案為：甲；c．

點評 本題考查鹽類水解鹽類分析，草酸鐵晶體[Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O]的制備，涉及試驗流程問題，根據(jù)物質的性質進行分析處理，難度中等．