18．苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某興趣小組同學(xué)利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸（KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2，酸性條件下為Mn2+）

已知：苯甲酸相對(duì)分子量122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g．
實(shí)驗(yàn)流程：
①往裝置A中加入2.7mL（2.3g）甲苯和125mL水，然后分批次加入8.5g稍過量的KMnO4固體，控制反應(yīng)溫度約在100℃，當(dāng)甲苯層近乎消失，回流不再出現(xiàn)油珠時(shí)，停止加熱．
②將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液與洗滌液，冷卻后加入濃鹽酸，經(jīng)操作I得白色較干燥粗產(chǎn)品．
③純度測(cè)定：稱取1.220g白色樣品，配成100mL苯甲酸溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，重復(fù)滴定四次，每次消耗的體積如表所示．
第一次第二次第三次第四次
體積（mL）24.0024.1022.4023.90
請(qǐng)回答：
（1）裝置A的名稱三頸燒瓶．若不用溫度計(jì)，本實(shí)驗(yàn)控制反應(yīng)溫度的措施為沸水浴加熱．
（2）白色粗產(chǎn)品中除了KCl外，其他可能的無機(jī)雜質(zhì)為MnCl2．
（3）操作②中趁熱過濾的目的是防止苯甲酸結(jié)晶析出，減少其損失，操作I的名稱過濾、干燥．
（4）步驟③中用到的定量?jī)x器有分析天平，100mL容量瓶，50mL酸式、堿式滴定管．
（5）樣品中苯甲酸純度為96.00%．
（6）滴定操作中，如果對(duì)裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視則測(cè)定結(jié)果將偏小（填“偏大”、“偏小”或“不變”）．

分析 （1）根據(jù)常用儀器的名稱來解答；本實(shí)驗(yàn)控制反應(yīng)溫度約在100℃，可以采用水浴加熱；
（2）實(shí)驗(yàn)使用了KMnO4做氧化劑，白色粗產(chǎn)品中除了KCl外，還有MnCl2；
（3）苯甲酸在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g，操作②是要獲得苯甲酸溶液，要盡量減小苯甲酸的損失，從混合液中得到沉淀一般采用過濾、干燥；
（4）步驟③中涉及一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制；
（5）第三次數(shù)據(jù)與其它數(shù)據(jù)差別較大舍去，平均消耗體積為24.00mL，求出KOH的物質(zhì)的量，根據(jù)反應(yīng)方程式中物質(zhì)之間量的關(guān)系求出苯甲酸的物質(zhì)的量，再求轉(zhuǎn)化率和質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
（6）滴定操作中，如果對(duì)裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視，兩次度數(shù)距離偏小，測(cè)定結(jié)果也偏�。�

解答 解：（1）由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知A為三頸燒瓶；本實(shí)驗(yàn)控制反應(yīng)溫度約在100℃，可以采用水浴加熱，而且要沸水加熱，
故答案為：三頸燒瓶；沸水浴加熱；
（2）實(shí)驗(yàn)使用了KMnO4做氧化劑，KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2，同時(shí)還生成KOH，再加濃鹽酸，除了生成苯甲酸，還有KCl和MnCl2生成，所以可能的無機(jī)雜質(zhì)為為KCl和MnCl2；
故答案為：MnCl2；
（3）苯甲酸在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g，操作②是要獲得苯甲酸溶液，要盡量減小苯甲酸的損失，所以過濾時(shí)要趁熱，防止苯甲酸結(jié)晶析出，減少其損失，將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液與洗滌液，冷卻后加入濃鹽酸，生成的苯甲酸溶解度較小，以晶體的形式析出，從混合液中得到沉淀一般采用過濾、干燥；
故答案為：防止苯甲酸結(jié)晶析出，減少其損失；過濾、干燥；
（4）步驟③中涉及配制100mL苯甲酸溶液，需要定量?jī)x器100mL容量瓶，故答案為：100mL容量瓶；
（5）第三次數(shù)據(jù)與其它數(shù)據(jù)差別較大舍去，平均消耗體積為$\frac{24.00+24.10+23.90}{3}$=24.00mL，則消耗的KOH的物質(zhì)的量為0.1000mol/L×0.02400L=0.002400mol，苯甲酸（）中含有一個(gè)羧基，與氫氧化鉀等物質(zhì)的量恰好反應(yīng)，則苯甲酸的物質(zhì)的量為0.002400mol；晶體中苯甲酸的總物質(zhì)的量為0.002400mol×$\frac{100ml}{25ml}$=0.009600mol，則樣品中苯甲酸純度為$\frac{0.009600mol×122g/mol}{1.220g}$×100%=96.00%；
故答案為：96.00%；
（6）滴定操作中，如果對(duì)裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視，兩次度數(shù)距離偏小，即氫氧化鉀的體積偏小，則消耗的氫氧化鉀的物質(zhì)的量偏小，求出的苯甲酸的物質(zhì)的量偏小，所以苯甲酸的質(zhì)量和質(zhì)量分?jǐn)?shù)也偏小，故答案為：偏�。�

點(diǎn)評(píng) 本題考查了苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，為高考常見題型，側(cè)重于制備實(shí)驗(yàn)操作、物質(zhì)的分離提純、數(shù)據(jù)的處理和計(jì)算、滴定原理的應(yīng)用等知識(shí)點(diǎn)的考查，清楚制備的原理是解答的關(guān)鍵，題目難度中等．

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源：2016-2017學(xué)年寧夏衛(wèi)一高一上10月月考化學(xué)a卷（解析版） 題型：選擇題

下列說法正確的是

A．標(biāo)準(zhǔn)狀況下，22.4L水的物質(zhì)的量為1摩爾

B．常溫常壓下，32g O3氣體物質(zhì)的量為1摩爾

C．標(biāo)準(zhǔn)狀況下，a L的氧氣和氮?dú)獾幕旌衔锖械姆肿訑?shù)約為a/22.4×6.02×1023

D．2.24L CO2中含有的原子數(shù)為0.3×6.02×1023

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：填空題

9．已知如表數(shù)據(jù)：
物   質(zhì)2，4，6
熔點(diǎn)/℃		沸點(diǎn)/℃密度/g•cm-3
乙   醇-114780.789
乙   酸16.6117.91.05
乙酸乙酯-83.677.50.900
濃H2SO43381.84
實(shí)驗(yàn)室制乙酸乙酯的主要裝置如圖1所示，主要步驟為：①在30mL的大試管中按體積比1：4：4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合液；②按照?qǐng)D1連接裝置，使產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到15mL試管所盛飽和Na2CO3溶液（加入1滴酚酞試液）上方2mm～3mm處，③小火加熱試管中的混合液；④待小試管中收集約4mL產(chǎn)物時(shí)停止加熱，撤出小試管并用力振蕩，然后靜置待其分層；⑤分離出純凈的乙酸乙酯．
請(qǐng)同學(xué)們回答下列問題：
（1）步驟①中，配制這一比例的混合液的操作是先加乙酸和乙醇各4mL，再緩緩加入1mL濃H2SO4，邊加邊振蕩．
（2）寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH3COOC2H5+H2O，濃H2SO4的作用是催化劑、吸水劑．
（3）步驟③中，用小火加熱試管中的混合液，其原因與結(jié)論乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸點(diǎn)接近且較低，大火加熱，反應(yīng)物大量蒸發(fā)損失．
（4）步驟④所觀察到的現(xiàn)象是在淺紅色Na2CO3溶液上層有約4cm厚的無色液體，振蕩后Na2CO3溶液層紅色變淺，有氣泡，上層液體變薄，寫出原因是上層是油層因?yàn)樯傻囊宜嵋阴ルy溶于水，且密度比水小，同時(shí)因?yàn)閾]發(fā)出來的乙酸與碳酸鈉反應(yīng)，放出CO2氣體，所以有氣泡出現(xiàn)
（5）步驟⑤中，分離出乙酸乙酯選用的儀器是分液漏斗，產(chǎn)物應(yīng)從上口倒出，因?yàn)橐宜嵋阴ケ人芏刃。?br />（6）為提高乙酸乙酯的產(chǎn)率，甲、乙兩位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了如圖2甲、乙的裝置（乙同學(xué)待反應(yīng)完畢冷卻后再用飽和Na2CO3溶液提取燒瓶中產(chǎn)物）．你認(rèn)為乙裝置合理，因?yàn)榉磻?yīng)物能冷凝回流．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

6．鋁氫化鈉（ NaAIH4）是有機(jī)合成的重要還原劑，其合成線路如圖所示．

（1）鋁氫化鈉遇水發(fā)生劇烈反應(yīng)，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaAlH4+2H2O=NaAlO2+4H2↑．
（2）AlCl3與NaH反應(yīng)時(shí)，需將AlCl3溶于有機(jī)溶劑，再將得到的溶液滴加到NaH粉末
上，此反應(yīng)中NaH的轉(zhuǎn)化率較低的原因是反應(yīng)生成的氯化鈉沉淀在氫化鈉表面，阻止了氯化鋁和氫化鈉進(jìn)一步反應(yīng)．
（3）實(shí)驗(yàn)室利用如圖裝置制取無水AlC13．

①A中所盛裝的試劑的名稱高錳酸鉀（或氯酸鉀、重鉻酸鉀、次氯酸鈣等）
②點(diǎn)燃D處酒精燈之前需排除裝置中的空氣，其操作是打開分液漏斗的活塞使A中發(fā)生反應(yīng)，待D中充滿黃綠色的氣體時(shí)點(diǎn)燃酒精燈．
（4）改變A、B試管中和D中的試劑就可以用該裝置制取NaH．最好將B試管中原來的飽和食鹽水改為氫氧化鈉溶液，如果操作不當(dāng)，制得的NaH中可能含有Na、Na2O2雜質(zhì)．
（5）現(xiàn)設(shè)計(jì)如下四種裝置測(cè)定鋁氫化鈉樣品的純度（假設(shè)雜質(zhì)不參與反應(yīng)）．

從簡(jiǎn)約性、準(zhǔn)確性考慮，最適宜的方案是乙（填編號(hào)）．鋁氫化鈉與水完全反應(yīng)，冷卻至室溫的標(biāo)志是連續(xù)兩次讀數(shù)的氫氣體積相等．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

13．氨基甲酸銨（NH2COONH4）是一種白色固體，受熱易分解．某小組模擬制備氨基甲酸銨，反應(yīng)如下：
2NH3（g）+CO2（g）═NH2COONH4（s）△H＜0
（1）如用下圖I裝置制取氨氣，錐形瓶中可選擇的試劑是氫氧化鈉固體（或濃氨水與堿石灰或濃氨水與生石灰）等．
（2）制備氨基甲酸銨的裝置如下圖Ⅱ所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨的小晶體懸浮在CCl4中．當(dāng)懸浮物較多時(shí)，停止制備．

注：CCl4與液體石蠟均為惰性介質(zhì)．
①圖I中滴加液體的儀器名稱是分液漏斗，液體石蠟鼓泡瓶的作用是通過觀察氣泡，調(diào)節(jié)NH3與CO2通入比例（或通過觀察氣泡，控制NH3與CO2的反應(yīng)速率），發(fā)生器用冰水冷卻的原因是降低溫度，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率（或降低溫度，防止因反應(yīng)放熱造成產(chǎn)物分解）．
②從反應(yīng)后的混合物中分離出產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)方法是過濾（填寫操作名稱），為了得到干燥產(chǎn)品，應(yīng)采取的方法是b（填寫選項(xiàng)序號(hào)）．
a．常壓加熱烘干      b．減壓40℃以下烘干     c．高壓加熱烘干
（3）制得的氨基甲酸銨可能含有碳酸氫銨、碳酸銨中的一種或兩種．
①設(shè)計(jì)方案，進(jìn)行成分探究，請(qǐng)?zhí)顚懕碇锌崭瘢?br />限選試劑：蒸餾水、稀HNO3、BaCl2溶液、Ba（OH）2溶液、AgNO3溶液、稀鹽酸．
實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1：取少量固體樣品于試管中，加入蒸餾水至固體溶解．得到無色溶液
步驟2：向試管中加入過量的BaCl2溶液，靜置．溶液變渾濁，則證明固體中含有（NH4）2CO3．
步驟3：取步驟2的上層清液于試管中加入少量的Ba（OH）2溶液．溶液不變渾濁，則證明固體中不含有NH4HCO3．
②根據(jù)①的結(jié)論：取氨基甲酸銨樣品3.30g，用足量氫氧化鋇溶液充分處理后，過濾，、洗滌、干燥，測(cè)得沉淀質(zhì)量為1.97g．則樣品中氨基甲酸銨的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為75.4%．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

3．“酒是陳的香”，是因?yàn)榫圃趦?chǔ)存過程中生成了有香味的乙酸乙酯．在實(shí)驗(yàn)室我們可以用如圖所示的裝置來制取乙酸乙酯．回答下列問題：
（1）儀器A的名稱分液漏斗，C的作用是防止倒吸．
（2）燒瓶B內(nèi)裝有乙酸、乙醇和沸石，沸石的作用是防止暴沸．實(shí)驗(yàn)過程中燒瓶B內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為CH3COOH+HOCH2CH3CH3COOCH2CH3+H2O．
（3）燒杯D中所盛的溶液為飽和碳酸鈉溶液，其主要作用是除去粗產(chǎn)品的乙酸、乙醇，降低酯在其中的溶解度小，有利于酯的分離．
（4）該實(shí)驗(yàn)中，若用3mol乙醇和1mol乙酸在濃硫酸作用下加熱，充分反應(yīng)后，能否生成1mol乙酸乙酯？不能（填“能”或“不能”） 原因是該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，反應(yīng)不能進(jìn)行到底．（不考慮原料損耗）．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：推斷題

10．A、B、C、D都是元素周期表中的短周期元素，它們的核電荷數(shù)依次增大．A是元素周期表中原子半徑最小的元素，非金屬元素B原子的核外電子數(shù)是未成對(duì)電子數(shù)的3倍，C原子的最外層p軌道的電子為半充滿結(jié)構(gòu)，D是地殼中含量最多的元素．E位于第4周期，其基態(tài)原子的內(nèi)層軌道全部排滿電子，且最外層電子數(shù)與A相同．回答下列問題：
（1）E的基態(tài)原子價(jià)電子排布圖．
（2）B、C、D的第一電離能由小到大的順序?yàn)镹＞O＞C．（用元素符號(hào)表示）
（3）CA3物質(zhì)能與很多化合物通過配位鍵發(fā)生相互作用．CA3與第2周期中的另一種元素的氫化物相互作用得到的化合物X是科學(xué)家潛心研究的一種儲(chǔ)氫原料，X是乙烷的等電子體；加熱X會(huì)緩慢釋放H2，轉(zhuǎn)變?yōu)榛衔颵，Y是乙烯的等電子體．
①化合物CA3的分子空間構(gòu)型為三角錐形，X的結(jié)構(gòu)式為（必須標(biāo)明配位鍵）．
②形成CA3物質(zhì)的中心原子在X、Y分子中的雜化方式分別是sp3和sp2，Y分子中σ鍵和π鍵數(shù)目之比為5：1．
（4）在研究金礦床物質(zhì)組分的過程中，通過分析發(fā)現(xiàn)了E元素存在E-Ni-Zn-Sn-Fe多金屬互化物．
①某種金屬互化物具有自范性，原子在三維空間里呈周期性有序排列，該金屬互化物屬于晶體（填“晶體”或“非晶體”），可通過X射線衍射方法鑒別．
②E能與類鹵素（SCN）2反應(yīng)生成E（SCN）2，類鹵素（SCN）2對(duì)應(yīng)的酸有兩種，理論上硫氰酸（H-S-C≡N）的沸點(diǎn)低于異硫氰酸（H-N≡C≡S）的沸點(diǎn)，其原因是異硫氰酸分子間可形成氫鍵，而硫氰酸分子間不能形成氫鍵．
③立方NiO（氧化鎳）晶體的結(jié)構(gòu)與氯化鈉相同，其中每個(gè)Ni周圍有6個(gè)最近距離的氧原子，這些氧原子形成的空間構(gòu)型為正八面體，若NiO晶體的密度為ρg•cm-3，其晶胞邊長(zhǎng)為$\root{3}{\frac{75×4}{ρ{N}_{A}}}$cm（不必計(jì)算結(jié)果，阿伏加德羅常數(shù)常數(shù)的值為NA）．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：填空題

7．某化學(xué)反應(yīng)2A?B+D在三種不同條件下進(jìn)行，B、D的起始濃度為0，反應(yīng)物A的濃度（mol•L-1）隨反應(yīng)時(shí)間（min）的變化情況如表．
實(shí)驗(yàn)
序號(hào)		濃度 mol•L-1
溫度（℃）時(shí)間（ min）		0102030405060
18001.00.800.670.570.500.500.50
2800c20.600.500.500.500.500.50
3800c30.920.750.630.600.600.60
根據(jù)上述數(shù)據(jù)，完成下列填空：
（1）實(shí)驗(yàn)1中，10～20min內(nèi)A的反應(yīng)速率為0.013mol•L-1•min-1．
（2）實(shí)驗(yàn)2中，c2=1.0，反應(yīng)經(jīng)20min時(shí)達(dá)到平衡，可推測(cè)實(shí)驗(yàn)2中還隱含的條件是使用了催化劑．
（3）設(shè)10～20min內(nèi)實(shí)驗(yàn)3中A的反應(yīng)速率為v3，實(shí)驗(yàn)1中A的反應(yīng)速率為v1，則v3＞（填“＞”、“=”或“＜”）v1，且c3＞（填“＞”、“=”或“＜”）1.0．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

8．一般硫粉含有S（單斜）和S（正交）兩種同素異形體．已知常溫下：
S（s，單斜）+O2（g）=SO2（g）+297.16kJ；
S（s，正交）+O2（g）=SO2（g）+296.83kJ
下列說法正確的是（　　）
A．S（g）+O2（g）=SO2（g）+Q3   Q3＞297.16 kJ
B．單斜硫和正交硫互為同分異構(gòu)體
C．常溫下單斜硫比正交硫穩(wěn)定
D．單斜硫轉(zhuǎn)化為正交硫的反應(yīng)是吸熱反應(yīng)

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同步練習(xí)冊(cè)答案