Question

3．堿式氧化鎳（NiOOH）可用作鎳氫電池的正極材料．以含鎳（Ni²⁺）廢液為原料生產(chǎn)NiOOH的一種T藝流程如圖1：

（1）加入Na₂CO₃溶液時，確認Ni²⁺已經(jīng)完全沉淀的實驗方法是靜置，在上層清液中繼續(xù)滴加1～2滴Na₂CO₃溶液，無沉淀生成．過濾時需用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒．
（2）寫出碳酸鎳與稀硫酸反應的離子方程式：NiCO₃+2H⁺═Ni²⁺+H₂O+CO₂↑．
（3）硫酸鎳溶液可用于制備合成氨的催化劑C0Ni_（1-n） Fe₂0₄．如圖2表示在其他條件相同時合成氨的相對初始速率隨催化劑中w值變化的曲線，由圖分析可知Co²⁺、Ni²⁺兩種離子中催化效果更好的是Co²⁺．
（4）寫出在空氣中加熱Ni（OH）₂制取NiOOH的化學方程式：4Ni（OH）₂+O₂$\frac{\underline{\;加熱\;}}{\;}$4NiOOH+2H₂O．
（5）若加熱不充分，制得的NiOOH中會混有Ni（OH）₂，其組成可表示為xNiOOH•yNi（OH）₂．現(xiàn)稱取9.21g樣品溶于稀硫酸，冷卻后轉入容量瓶并配制成500ml溶液，取出25.00mL，用0.010mol•L^-1的KMnO₄標準溶液滴定，用去KMnO₄標準溶液10.00mL，則x：y=9：1．[已知反應（未配平）：Ni²⁺+MnO₄^-+H⁺→Ni³⁺+Mn²⁺+H₂O]．

Answer 1

分析 含鎳（Ni²⁺）廢液為原料生產(chǎn)NiOOH，在含Ni²⁺的廢液中中加入碳酸鈉溶液，過濾得到NiCO₃沉淀，沉淀中加入硫酸溶解生成NiSO₄，加入試劑調節(jié)溶液的pH使鎳離子全部沉淀生成Ni（OH）₂，在空氣中加熱Ni（OH）₂制取NiOOH，
（1）確認Ni²⁺已經(jīng)完全沉淀的實驗方法是取上層清液，加入碳酸鈉溶液觀察是否有沉淀生成，判斷鎳離子是否全部沉淀，過濾用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、琉璃棒；
（2）碳酸鎳與稀硫酸反應生成硫酸鎳、二氧化碳、水，根據(jù)電荷守恒和元素守恒可寫出反應的離子方程式；
（3）合成氨的相對初始速率隨催化劑中n值增大而增大，而n增大，Co²⁺的比例增大；
（4）空氣中加熱Ni（OH）₂和空氣中氧氣反應生成NiOOH和水；
（5）消耗KMnO₄物質的量：0.01 mol•L^-1×0.01L=1×10^-4mol，根據(jù)電子得失守恒可知Ni（OH）₂的物質的量為5×10^-4mol，可計算得混合物中Ni（OH）₂的質量，再計算出NiOOH的質量，確定NiOOH的物質的量，依據(jù)xNiOOH•yNi（OH）₂計算x和y的比值．

解答 解：含鎳（Ni²⁺）廢液為原料生產(chǎn)NiOOH，在含Ni²⁺的廢液中中加入碳酸鈉溶液，過濾得到NiCO₃沉淀，沉淀中加入硫酸溶解生成NiSO₄，加入試劑調節(jié)溶液的pH使鎳離子全部沉淀生成Ni（OH）₂，在空氣中加熱Ni（OH）₂制取NiOOH，
（1）確認Ni²⁺已經(jīng)完全沉淀的實驗方法是取上層清液，加入碳酸鈉溶液觀察是否有沉淀生成，判斷鎳離子是否全部沉淀，具體操作步驟為：靜置，在上層清液中繼續(xù)滴加1～2滴Na₂CO₃溶液，無沉淀生成，過濾用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、琉璃棒；
故答案為：靜置，在上層清液中繼續(xù)滴加1～2滴Na₂CO₃溶液，無沉淀生成；漏斗、琉璃棒；
（2）碳酸鎳與稀硫酸反應生成硫酸鎳、二氧化碳、水，反應的離子方程式為NiCO₃+2H⁺=Ni²⁺+H₂O+CO₂↑，
故答案為：NiCO₃+2H⁺=Ni²⁺+H₂O+CO₂↑；
（3）由圖可知，隨n值越大，合成氨的相對初始速率越大，而n增大，Co²⁺的比例增大，故Co²⁺的催化活性更高，
故答案為：Co²⁺；
（4）空氣中加熱Ni（OH）₂和空氣中氧氣反應生成NiOOH和水，原子守恒配平書寫化學方程式為：4Ni（OH）₂+O₂$\frac{\underline{\;加熱\;}}{\;}$4NiOOH+2H₂O，
故答案為：4Ni（OH）₂+O₂$\frac{\underline{\;加熱\;}}{\;}$4NiOOH+2H₂O；
（5）Ni²⁺+MnO₄^-+H⁺→Ni³⁺+Mn²⁺+H₂O，根據(jù)電子得失守恒可知n（Ni²⁺）：n（MnO₄^-）=5：1，消耗KMnO₄物質的量為0.01 mol•L^-1×0.01L=1×10^-4 mol，n（Ni²⁺）=5×10^-4mol，則Ni（OH）₂的物質的量為5×10^-4mol，所以樣品中總Ni（OH）₂的物質的量為5×10^-4 mol×$\frac{500}{25}$=0.01mol，
n（NiOOH）=$\frac{9.21g-0.01mol×92.7g/mol}{91.7g/mol}$0.09 mol，
x：y=n（NiOOH）：n[Ni（OH）₂]=0.09 mol：0.01 mol=9：1，
故答案為：9：1．

點評 本題考查了物質分離方法和實驗過程分析判斷，側重離子方程式的書寫和氧化還原反應的計算應用，注意流程的理解，掌握實驗基礎和物質性質是關鍵，題目難度中等．