Question

5．草酸鎳晶體（NiC₂O₄•2H₂O）可用于制鎳催化劑．某小組用廢鎳催化劑（成分為Al₂O₃、Ni、Fe、SiO₂等）制備草酸鎳晶體的部分實驗流程如圖1：

已知：①相關金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH如下表（開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0mol•L^-1計算）：

金屬離子	開始沉淀的pH	沉淀完全的pH
Fe3+	1.1	3.2
Fe2+	5.8	8.8
Al3+	3.0	5.0
Ni2+	6.7	9.5

（1）粉碎的目的是增大接觸面積，加快反應速率，提高鎳的浸出率．
（2）保持其他條件相同，在不同溫度下對廢鎳催化劑進行“酸浸”，鎳浸出率隨時間變化如圖2．“酸浸”的適宜溫度與時間分別為C（填字母）
a．30℃、30min　　　　　　 b．90℃、150min
c．70℃、120min　　　　　 d．90℃、120min 
（3）由流程中的“浸出液”得到“溶液x”，首先是加適量H₂SO₄溶液，再加足量H₂SO₄溶液，充分反應后用NaOH溶液調節(jié)pH5.0≤pH＜6.7（填范圍），充分反應后過濾，以除去鐵、鋁元素；
（4）將“沉鎳”工序得到的混合物過濾，所得固體用乙醇洗滌、110℃下烘干按，得草酸鎳晶體．
①用乙醇洗滌的目的是洗去（NH₄）₂SO₄雜質、便于烘干，減少產(chǎn)品損失；
②烘干溫度不超過110℃的原因是防止溫度過高，草酸鎳晶體分解或失去結晶水．

Answer 1

分析 （1）把廢鎳催化劑粉碎，增大了反應的接觸面積，加快反應速率，提高鎳的浸出率；
（2）根據(jù)鎳浸出率隨時間變化圖可知，70℃時，鎳浸出率很大，從時間看，120min鎳浸出率已經(jīng)很高，再延長時間對浸出率提高幅度很�。�
（3）溶液x中除Ni²⁺外，還含有Fe²⁺和Al³⁺，需要用NaOH溶液調節(jié)pH，使鐵、鋁元素轉化為不溶物，同時要Ni²⁺防止沉淀；
（4）①“沉鎳”工序生成了（NH₄）₂SO₄，用乙醇洗滌，能洗去（NH₄）₂SO₄的水水溶液、便于烘干；
②烘干溫度不超過110℃，如果溫度過高，草酸鎳晶體會失去結晶水．

解答 解：（1）把廢鎳催化劑粉碎，增大了反應的接觸面積，加快反應速率，提高鎳的浸出率，故答案為：增大接觸面積，加快反應速率，提高鎳的浸出率；
（2）根據(jù)鎳浸出率隨時間變化圖可知，70℃時，鎳浸出率很大，從時間看，120min時鎳浸出率已經(jīng)很高，再延長時間對鎳浸出率沒有實質性提高，選擇70℃和120min為宜，故答案為：c；
（3）溶液x中除Ni²⁺外，還含有Fe²⁺和Al³⁺，需要用NaOH溶液調節(jié)pH，使鐵、鋁元素轉化為不溶物，同時要Ni²⁺防止沉淀，根據(jù)圖表可知Al³⁺完全沉淀時溶液的pH為5.0，F(xiàn)e²⁺完全沉淀的pH為8.8，F(xiàn)e³⁺完全沉淀的pH為3.2，Ni²⁺開始沉淀的pH為6.7，因此如控制pH完全沉淀Fe²⁺時溶液里的Ni²⁺也幾乎沉淀完全，顯然不行，可通過氧化Fe²⁺為Fe³⁺，通過調節(jié)pH使Fe3+完全沉淀，綜合考慮調節(jié)pH為5.0≤pH＜6.7即可使鋁、鐵元素完全沉淀，而Ni²⁺沒有沉淀，故答案為：5.0≤pH＜6.7；
（4）①乙醇易揮發(fā)且易與水混溶，“沉鎳”工序生成了（NH₄）₂SO₄，用乙醇洗滌，能洗去（NH₄）₂SO₄水溶液、更容易烘干，同時也避免用水洗會溶解部分產(chǎn)品，降低產(chǎn)量，故答案為：洗去（NH₄）₂SO₄雜質、便于烘干，減少產(chǎn)品損失；
②草酸鎳晶體穩(wěn)定性較差受熱能分解，烘干溫度不超過110℃，如果溫度過高，草酸鎳晶體會分解或失去結晶水，故答案為：防止溫度過高，草酸鎳晶體分解或失去結晶水．

點評 本題考查了物質分離的實驗設計和方法應用，主要是利用溶液不同pH條件下離子沉淀的情況不同，控制溶液PH除去雜質離子，得到較純凈的硫酸鎳溶液來制備硫酸鎳晶體，同時考查了除雜原則不能引入新的雜質，題目難度大．