Question

10．草酸（H₂C₂O₄）是一種重要的有機化工原料．為探究草酸的性質，某化學研究性學習小組查閱了有關資料，有關物質的部分性質如下表：

物質	物理性質	化學性質
草酸（H2C2O4）	①易溶于水 ②熔點189.5℃、100℃開始升華 ③草酸鈣和草酸氫鈣均是白色不溶物	①二元弱酸、酸性比碳酸強 ②有毒、具有腐蝕性 ③157℃左右分解、與濃硫酸混合會產生H2O、CO和CO2
草酸亞鐵晶體（FeC2O4•2H2O）	①淺黃色粉末狀晶體 ②微溶于水，難溶于丙酮	受熱易分解為氧化亞鐵或鐵單質
丙酮	與水互溶、易揮發(fā)	----

【實驗Ⅰ】
探究草酸的不穩(wěn)定性．用下圖中提供的儀器和試劑，驗證草酸受熱分解得到的混合氣體中含有CO和CO₂（加熱裝置和導管等在圖中略去，部分裝置可以重復使用）．

（1）儀器裝置正確連接順序為：ABDCEB．
（2）用上圖入提供的裝置和試劑實驗時，在B中觀察到有白色沉淀，也不能說明草酸分解有CO₂，請?zhí)嵋哺倪M意見在A與B之間添加一個盛水的洗氣瓶，除去草酸蒸氣（或在燒瓶上連接冷凝管）．
【實驗Ⅱ】
實驗室用硝酸氧化淀粉水解液法制備草酸．裝置如下圖所示，反應原理為：
C₆H₁₂O₆+12HNO₃=3H₂C₂O₄+9NO₂↑+3NO↑+9H₂O
實驗步驟如下：
①一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中
②控制反應溫度55-60℃，邊攪拌邊緩慢滴加一定量的混合酸（65%的HNO₃與98%的H₂SO₄的質量比2：1.25）
③反應3小時，蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，抽濾后再重結晶得到草酸晶體

（3）上圖實驗裝置中儀器乙的名稱為：冷凝管、裝置B的作用安全瓶，防止倒吸、C中試劑是NaOH溶液．
（4）檢驗淀粉是否水解完全的操作及現像是：取適量水解液于試管中，加入碘水，若溶液變藍則淀粉水解完全，若溶液不變藍則淀粉水解不完全．
【實驗Ⅲ】
制備草酸亞鐵晶體（FeC₂O₄•2H₂O）．反應原理為：
FeSO₄•（NH₄）₂SO₄•6H₂O+H₂C₂O₄=FeC₂O₄•2H₂O+（NH₄）₂SO₄+H₂SO₄+4H₂O
實驗步驟如下：
①稱取13.7g FeSO₄•（NH₄）₂SO₄•6H₂O放在200mL燒杯中，然后加30mL蒸餾水和2mL 2mol•L^-1 H₂SO₄，加熱溶解．
②再加入40mL 1mol•L^-1草酸溶液，加熱至沸，然后迅速攪拌（防止暴沸），待有黃色晶體析出后，停止加熱，靜置．
③棄去上層清液，用40mL蒸餾水充分洗滌晶體，過濾后，再用丙酮洗滌晶體并晾干得4.6g FeC₂O₄•2H₂O
（5）生成的FeC₂O₄•2H₂O需要充分洗滌，檢驗是否洗滌干凈的操作及現像是用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl₂溶液，如出現白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈．
（6）用丙酮洗滌晶體的目的是減少草酸亞鐵晶體的溶解，更快除去草酸亞鐵晶體表面的水分．
（7）本實驗FeC₂O₄•2H₂O的產率為73.1%．

Answer 1

分析 （1）二氧化碳能使澄清的石灰水變渾濁，CO檢驗還原性，能還原黑色的CuO，生成的二氧化碳用澄清的石灰水檢驗，因為CO和CuO反應生成二氧化碳，所以應該先檢驗二氧化碳后檢驗CO；
（2）加熱時草酸易揮發(fā)，草酸和氫氧化鈣反應生成草酸氫鈣沉淀；
（3）根據常見儀器的結構確定名稱；反應生成的氣體與C中氫氧化鈉溶液反應，容易發(fā)生倒吸現象，裝置B為安全瓶，起到了防止倒吸的作用；NO₂和NO有毒，可用氫氧化鈉溶液吸收；
（4）根據碘遇淀粉試液變藍色來判斷是否有淀粉；
（5）取最后一次洗滌液，檢查是否含有硫酸根離子進行解答；
（6）根據FeC₂O₄•2H₂O微溶于水，難溶于丙酮來解答；
（7）根據FeSO₄•（NH₄）₂SO₄•6H₂O+H₂C₂O₄=FeC₂O₄•2H₂O+（NH₄）₂SO₄+H₂SO₄+4H₂O計算求出FeC₂O₄•2H₂O的理論值，最后求出產率．

解答 解：（1）為證明草酸的受熱分解產物中含有CO₂和CO，先將混合氣體通入澄清的石灰水檢驗CO₂，如果澄清的石灰水變渾濁，則證明含有CO₂氣體，再用NaOH溶液吸收CO₂，再將洗氣后的氣體進行干燥，然后將氣體再通過黑色的CuO裝置，CO和黑色的CuO反應生成Cu和CO₂，再用澄清的石灰水檢驗CO₂是否存在，如果澄清石灰水變渾濁，則證明該混合氣體中含有CO，所以其排列順序是ABDCEB；
故答案為：ABDCEB；
（2）草酸加熱100℃開始升華，157℃時開始分解，草酸鈣和草酸氫鈣均為白色不溶物，加熱時草酸易揮發(fā)，生成的碳氧化物中含有草酸，草酸和氫氧化鈣反應生成草酸氫鈣沉淀，從而干擾實驗現象，為防止干擾實驗，在A與B之間添加一個盛水的洗氣瓶，除去草酸蒸氣（或在燒瓶上連接冷凝管），
故答案為：在A與B之間添加一個盛水的洗氣瓶，除去草酸蒸氣（或在燒瓶上連接冷凝管）；
（3）儀器乙的名稱為是冷凝管；反應中生成的NO₂、NO能夠與氫氧化鈉溶液反應生成亞硝酸鈉，容易發(fā)生倒吸現象，裝置B為安全瓶；
故答案為：冷凝管；安全瓶，防止倒吸；NaOH溶液；
（2）碘遇淀粉試液變藍色，取適量水解液于試管中，加入碘水，若溶液變藍則淀粉水解完全，若溶液不變藍則淀粉水解不完全；
故答案為：取適量水解液于試管中，加入碘水，若溶液變藍則淀粉水解完全，若溶液不變藍則淀粉水解不完全；
（5）取最后一次洗滌液，檢查是否含有硫酸根離子，具體操作：用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl₂溶液，如出現白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈；
故答案為：用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl₂溶液，如出現白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈；
（6）由于FeC₂O₄•2H₂O微溶于水，難溶于丙酮，所以用丙酮洗滌晶體的目的是減少草酸亞鐵晶體的溶解，更快除去草酸亞鐵晶體表面的水分；
故答案為：減少草酸亞鐵晶體的溶解，更快除去草酸亞鐵晶體表面的水分；
（7）13.7g FeSO₄•（NH₄）₂SO₄•6H₂O的物質的量為$\frac{13.7g}{392g/mol}$=0.03494mol，40mL 1mol•L^-1草酸溶液中草酸的物質的量為0.04L×1mol•L^-1=0.04mol，草酸過量，
   FeSO₄•（NH₄）₂SO₄•6H₂O+H₂C₂O₄=FeC₂O₄•2H₂O+（NH₄）₂SO₄+H₂SO₄+4H₂O
        1                             1
      0.03494mol                    0.03494mol
FeC₂O₄•2H₂O的質量為0.03494mol×180g/mol=6.29g，FeC₂O₄•2H₂O的產率為$\frac{4.6g}{6.29g}$×100%=73.1%；
故答案為：73.1%．

點評 本題屬于信息題，注意考查了物質的性質、檢驗、除雜等，綜合性較強，但難度不是很大，關鍵是通過閱讀眾多的信息量提取有用的信息結合已有的相關知識進行解析即可．