高氯酸銨樣品中 NH
4ClO
4的含量可用蒸餾法進(jìn)行測定，蒸餾裝置如圖所示(加熱和儀器固定裝置已略去)，實驗步驟如下：
步驟 1：按如圖所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。
步驟 2：準(zhǔn)確稱取樣品a g (約 0.5 g)于蒸餾燒瓶中，加入約 150 mL 水溶解。
步驟 3：準(zhǔn)確量取 40.00 mL 約 0.1 mol·L
－1 H
2SO
4溶液于錐形瓶中。
步驟 4：經(jīng)滴液漏斗向蒸餾燒瓶中加入 20 mL 3 mol·L
－1NaOH 溶液。
步驟 5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約 100 mL 溶液。
步驟 6：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置 2～3 次，洗滌液并入錐形瓶中。
步驟 7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用 c mol·L
－1NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液 V
1 mL。
步驟 8：將實驗步驟 1～7 重復(fù) 2 次。
①步驟 3中，準(zhǔn)確量取 40.00 mL H
2SO
4溶液的玻璃儀器是
。
②步驟 1～7 中，確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗步驟是
(填步驟序號)。
③為獲得樣品中 NH
4ClO
4的含量，還需補充的實驗是
。