Question

2．用 l-丁醇、溴化鈉和過量較濃H₂SO₄混合物為原料，在實(shí)驗(yàn)室制備 1-溴丁烷，并檢驗(yàn)反應(yīng)的部分副產(chǎn)物．現(xiàn)設(shè)計(jì)如下裝置，其中夾持儀器、加熱儀器及冷卻水管沒有畫出．
請根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟，回答下列問題：（已知：NaBr+H₂SO₄$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NaHSO₄+HBr）

（1）關(guān)閉K₁和K₂，接通豎直冷凝管的冷凝水，給A加熱30分鐘，制備1-溴丁烷．豎直冷凝管的作用 是冷凝回流，使冷水從a（填a或b）處流入．
（2）寫出A中發(fā)生反應(yīng)的主要化學(xué)方程式：NaBr+H₂SO₄═HBr+NaHSO₄、HBr+CH₃CH₂OH$\stackrel{△}{→}$CH₃CH₂Br+H₂O
（3）理論上，上述反應(yīng)的生成物還可能有：丁醚、1-丁烯、溴化氫、硫酸氫鈉、水等．熄滅A處酒 精燈，在豎直冷凝管上方塞上塞子、打開K₁，利用余熱繼續(xù)反應(yīng)直至冷卻，通過C、D裝置檢驗(yàn)
部分副產(chǎn)物，C、D中應(yīng)盛放的試劑分別是硝酸銀、高錳酸鉀溶液或溴水，
觀察到D瓶中的現(xiàn)象是溶液褪色
（4）相關(guān)有機(jī)物的數(shù)據(jù)如下：

物質(zhì)	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃
1-丁醇	-89.5	117.3
1-溴丁烷	-112.4	101.6
丁醚	-95.3	142.4
1-丁烯	-185.3	-6.5

為了進(jìn)一步精制1-溴丁烷，繼續(xù)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：待燒瓶冷卻后，拔去豎直的冷凝管，塞上帶溫度計(jì)的橡皮塞，關(guān)閉K₁，打開K₂，接通冷凝管的冷凝水，迅速升高溫度至101.6℃，收集所得餾分就可以．

Answer 1

分析 （1）有機(jī)物易揮發(fā)，冷凝管起冷凝回流作用；采取逆流原理通入冷凝水，以保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用；
（2）溴化鈉和過量較濃H₂SO₄混合后在加熱條件下生成HBr，HBr和乙醇在加熱條件下發(fā)生取代反應(yīng)；
（3）根據(jù)題意可知，用硝酸銀可以檢驗(yàn)溴離子，用高錳酸鉀溶液或溴水可以檢驗(yàn)碳碳雙鍵；
（4）從表格數(shù)據(jù)可知，精制1-溴丁烷時(shí)，應(yīng)該迅速升溫至1-溴丁烷的沸點(diǎn)101.6℃，使1-溴丁烷揮發(fā)．

解答 解：（1）有機(jī)物易揮發(fā)，冷凝管起冷凝回流作用，充分利用原料，采取逆流原理通入冷凝水，以保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用，即豎直冷凝管冷凝水流從下口a進(jìn)，從上口b流出，
故答案為：冷凝回流；a；
（2）溴化鈉和過量較濃H₂SO₄混合后在加熱條件下生成HBr，HBr和乙醇在加熱條件下發(fā)生取代反應(yīng)，方程式為NaBr+H₂SO₄═HBr+NaHSO₄、HBr+CH₃CH₂OH $\stackrel{△}{→}$CH₃CH₂Br+H₂O，
故答案為：NaBr+H₂SO₄═HBr+NaHSO₄、HBr+CH₃CH₂OH $\stackrel{△}{→}$CH₃CH₂Br+H₂O；
（3）根據(jù)題意可知，可檢驗(yàn)的副產(chǎn)物為溴化氫，1-丁烯，用硝酸銀可以檢驗(yàn)溴離子，用高錳酸鉀溶液或溴水可以檢驗(yàn)碳碳雙鍵，觀察到D瓶中的現(xiàn)象是溶液褪色，
故答案為：硝酸銀；高錳酸鉀溶液或溴水；溶液褪色； 
（4）從表格數(shù)據(jù)可知要得到較純凈的1-溴丁烷，應(yīng)該迅速升溫至1-溴丁烷的沸點(diǎn)101.6℃，收集所得餾分，
故答案為：101.6．

點(diǎn)評(píng) 本題有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)制備方案、物質(zhì)的檢驗(yàn)、混合物分離提純、產(chǎn)率計(jì)算等，明確原理是解題關(guān)鍵，題目難度中等．