Question

【題目】苯乙酮是一種重要的有機(jī)化合物，實(shí)驗(yàn)室可用苯和乙酸酐（(CH3CO)2O）為原料，在無(wú)水AlCl3催化下加熱制得，其制取步驟為：

（一）催化劑的制備：

下圖是實(shí)驗(yàn)室制取少量無(wú)水AlCl3的相關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置的儀器和藥品：

（1）將上述儀器連接成一套制備并保存無(wú)水AlCl3的裝置，各管口標(biāo)號(hào)連接順序?yàn)椋?/span>________

d接e，_______接_______，_________接________，_________接________。

（2）有人建議將上述裝置中D去掉，其余裝置和試劑不變，也能制備無(wú)水AlCl3。你認(rèn)為這樣做是否可行________（填“可行”或“不可行”），你的理由是_________________。

（二）苯乙酮的制備

苯乙酮的制取原理為： +(CH3CO)2O +CH3COOH

制備過(guò)程中還有CH3COOH+AlCl3CH3COOAlCl2+HCl↑等副反應(yīng)。

名稱(chēng)	相對(duì)分子質(zhì)量	沸點(diǎn)/℃	密度/(g·cm-3)	水中溶解性
苯乙酮	120	202.3	1.0	微溶
苯	78	80C	0.88	不溶
乙酸酐	102	139℃	1.0	能溶于水

主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下:

(Ⅰ)合成:在三頸瓶中加入20 g無(wú)水三氯化鋁和30 mL無(wú)水苯。為避免反應(yīng)液升溫過(guò)快,邊攪拌邊慢慢滴加10.2 mL乙酸酐和15.2 mL無(wú)水苯的混合液span>,控制滴加速率,使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)。已知：

(Ⅱ)分離與提純:

①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液,分離得到有機(jī)層。

②水層用苯萃取,分液。

③將①②所得有機(jī)層合并,洗滌、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗產(chǎn)品。

④蒸餾粗產(chǎn)品得到純凈苯乙酮11 g。

回答下列問(wèn)題:

(3)儀器a的名稱(chēng):____;裝置b的作用:_____________________________。

(4)合成過(guò)程中要求無(wú)水操作,理由是__________________________________。

(5)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶,可能導(dǎo)致____。

A.反應(yīng)太劇烈　 　B.液體太多攪不動(dòng) C.反應(yīng)變緩慢 D.副產(chǎn)物增多

(6)分離與提純操作②的目的是__________________________________________。

(7) 本實(shí)驗(yàn)中，苯乙酮的產(chǎn)率為_____________ 。

Answer 1

【答案】 f,g,h,a,b,c 不可行 制得的Cl2中混有的HCl與Al反應(yīng)生成H2，H2與Cl2混合加熱時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸 干燥管 吸收HCl氣體 防止三氯化鋁與乙酸酐水解(只答三氯化鋁水解或乙酸酐水解也可) A、D 把溶解在水中的苯乙酮提取出來(lái)以減少損失 91.7%

【解析】(1).實(shí)驗(yàn)室制備無(wú)水氯化鋁，需要先制取氯氣，用B裝置，根據(jù)題意C用于除去氯氣中的氯化氫，D用于干燥氯氣，由于無(wú)水氯化鋁遇到潮濕空氣容易水解，E為防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入，同時(shí)吸收未反應(yīng)的氯氣，防止污染，則儀器的連接順序?yàn)?/span>F，g，h，a，b，c，故答案為：F，g，h，a，b，c ； (2). 將上述裝置中的D去掉，其余裝置和試劑不變，不能止步無(wú)水氯化鋁，因?yàn)橹频玫穆葰庵杏新然瘹�，氯化氫與鋁反應(yīng)生成氫氣，與氯氣混合加熱時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸，故答案為：不可行 ；制得的Cl2中混有的HCl與Al反應(yīng)生成H2，H2與Cl2混合加熱時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸； (3). 儀器a為干燥管；裝置b的作用吸收反應(yīng)生成的氯化氫氣體，故答案為：干燥管；吸收HCl氣體 ；(4).因?yàn)槁然�鋁和乙酸酐都可以水解，所以必須在無(wú)水條件下進(jìn)行，故答案為：防止三氯化鋁與乙酸酐水解(只答三氯化鋁水解或乙酸酐水解也可) ； (5). 將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)太劇烈，反應(yīng)液升溫過(guò)快導(dǎo)致更多的副產(chǎn)物，故答案為 A、D；(6).水層用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來(lái)以減少損失，故答案為：把溶解在水中的苯乙酮提取出來(lái)以減少損失； (7).苯的質(zhì)量為35.2×0.88=30.976g，乙酸酐的質(zhì)量為10.2g ，結(jié)合方程式分析，苯過(guò)量，用乙酸酐計(jì)算，若乙酸酐完全反應(yīng)生成苯乙酮的質(zhì)量為12.0g，所以產(chǎn)率為11/12=91.7%，故答案為： 91.7%。