Question

1．水合肼（N₂H₄•H₂O）又名水合聯(lián)氨，是無色透明，具有腐蝕性和強(qiáng)還原性的堿性液體，它是一種重要的化工試劑，利用尿素法生產(chǎn)水合肼的原理為：CO（NH₂）₂+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl
實(shí)驗(yàn)一：制備NaClO溶液．（實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示）

（1）配制30%NaOH溶液時(shí)，所需玻璃儀器除量筒外還有BD（填標(biāo)號(hào)）．
A．容量瓶  B．燒杯  C．燒瓶  D．玻璃棒  E．膠頭滴管
（2）錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是Cl₂+2OH^-=ClO^-+Cl^-+H₂O．
（3）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案：用中和滴定原理測(cè)定反應(yīng)后錐形瓶中剩余NaOH的濃度（實(shí)驗(yàn)提供的試劑：H₂O₂溶液、FeCl₂溶液、0.10mol•L^-1鹽酸、酚酞試液）：取一定量錐形瓶?jī)?nèi)混合溶液，加入適量的H₂O₂溶液后，滴加2～3滴酚酞試液，用 0.10mol•L^-1鹽酸滴定，重復(fù)上述操作2～3次（不必描述操作過程的細(xì)節(jié)）．
實(shí)驗(yàn)二：制取水合肼．（實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示）
（4）裝置A的名稱為三頸燒瓶，①反應(yīng)過程中需控制反應(yīng)溫度，同時(shí)將分液漏斗中溶液緩慢滴入A中，如果滴速過快則會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)率降低，同時(shí)產(chǎn)生大量氮?dú)�，寫出該過程的化學(xué)反應(yīng)方程式：N₂H₄•H₂O+2NaClO=N₂↑+3H₂O+2NaCl，故分液漏斗中的溶液是B（填標(biāo)號(hào)）．
A．CO（NH₂）₂溶液    B．NaOH和NaClO
②充分反應(yīng)后，加熱蒸餾A內(nèi)的溶液，收集108～114℃餾分，即可得到水合肼的粗產(chǎn)品．
實(shí)驗(yàn)三：測(cè)定餾分中肼含量．
（5）稱取餾分5.0g，加入適量NaHCO₃固體，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于錐形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10mo1•L^-1的I₂溶液滴定．滴定過程中，溶液的pH保持在6.5左右．（已知：N₂H₄•H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O）
①滴定時(shí)，碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在酸式（填“酸式”或“堿式”）滴定管中；本實(shí)驗(yàn)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為溶液出現(xiàn)藍(lán)色且半分鐘內(nèi)不消失．
②實(shí)驗(yàn)測(cè)得消耗I₂溶液的平均值為18.00mL，餾分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液的步驟選用儀器；
（2）錐形瓶中氯氣與氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉與水；
（3）用過氧化氫除去溶液中NaClO，用酚酞作指示劑，用鹽酸滴定，重復(fù)測(cè)定，減少誤差；
（4）根據(jù)A的構(gòu)造判斷其名稱；N₂H₄•H₂O具有強(qiáng)還原性，容易被過量的NaClO氧化；
（5）①碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液具有氧化性，可以腐蝕橡皮管，應(yīng)盛放在酸式滴定管中；肼反應(yīng)完全，再滴入碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液后，遇淀粉變藍(lán)色；
②根據(jù)方程式N₂H₄•H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O計(jì)算．

解答 解：（1）配制30%NaOH溶液時(shí)，用天平稱量質(zhì)量，在燒杯中加水溶解，并用玻璃棒攪拌，需要玻璃儀器有：燒杯、玻璃棒，
故答案為：BD，
（2）錐形瓶中氯氣與氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉與水，反應(yīng)離子方程式為：Cl₂+2OH^-=ClO^-+Cl^-+H₂O，
故答案為：Cl₂+2OH^-=ClO^-+Cl^-+H₂O；
（3）用過氧化氫除去溶液中NaClO，用酚酞作指示劑，用中和滴定原理測(cè)定反應(yīng)后錐形瓶中剩余NaOH的濃度：取一定量錐形瓶?jī)?nèi)混合溶液，加入適量的H₂O₂溶液后，滴加2～3滴酚酞試液，用 0.10mol•L^-1鹽酸滴定，重復(fù)上述操作2～3次，
故答案為：取一定量錐形瓶?jī)?nèi)混合溶液，加入適量的H₂O₂溶液后，滴加2～3滴酚酞試液，用 0.10mol•L^-1鹽酸滴定，重復(fù)上述操作2～3次；
（4）根據(jù)圖示可知，儀器A為三頸燒瓶；N₂H₄•H₂O具有強(qiáng)還原性，容易被過量的NaClO氧化，會(huì)發(fā)生反應(yīng)：N₂H₄•H₂O+2NaClO=N₂↑+3H₂O+2NaCl，應(yīng)將NaOH和NaClO混合溶液滴入CO（NH₂）₂溶液中，故分液漏斗中盛放的為NaOH和NaClO混合溶液，
故答案為：三頸燒瓶；N₂H₄•H₂O+2NaClO=N₂↑+3H₂O+2NaCl；B；
（5）①碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液具有氧化性，可以腐蝕橡皮管，應(yīng)盛放在酸式滴定管中；肼反應(yīng)完全，再滴入碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液后，遇淀粉變藍(lán)色，實(shí)驗(yàn)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為：溶液出現(xiàn)藍(lán)色且半分鐘內(nèi)不消失，
故答案為：酸式；溶液出現(xiàn)藍(lán)色且半分鐘內(nèi)不消失；
②設(shè)餾分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為a，則：
N₂H₄•H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O
50g       2mol
5g×a   0.018L×0.1mol/L×$\frac{250mL}{25mL}$所以50g：5g×a=2mol：0.018L×0.1mol/L×$\frac{250mL}{25mL}$，解得：a=9%，
故答案為：9%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)、物質(zhì)含量測(cè)定，題目難度中等，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑榻獯痍P(guān)鍵，注意利用題目信息判斷溶液添加順序，較好的考查學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)原理的理解、知識(shí)遷移應(yīng)用．