Question

（2013?江蘇三模）乙�；�二茂鐵是常用的汽油的抗震劑，由二茂鐵合成乙酰基二茂鐵的原理如下：

其實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：如圖Ⅰ所示，取1g二茂鐵與3mL乙酸酐于裝置中，開通攪拌器，慢慢滴加85%磷酸1mL，加熱回流5min．
步驟2：待反應(yīng)液冷卻后，倒入燒杯中加入10g碎冰，攪拌至冰全部融化，緩慢滴加NaHCO₃溶液中和至中性，置于冰水浴中15min．抽濾，烘干，得到乙�；�二茂鐵粗產(chǎn)品．
步驟3：將乙�；�二茂鐵粗產(chǎn)品溶解在苯中，從圖Ⅱ裝置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗．
步驟4：將其中一段時(shí)間的淋洗液收集，并進(jìn)行操作X，得到純凈的針狀晶體乙�；�二茂鐵并回收乙醚．
（1）步驟2中的抽濾操作，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材質(zhì)的儀器有

布氏漏斗、抽濾瓶

．
（2）步驟2中不需要測(cè)定溶液的pH就可以判斷溶液接近中性，其現(xiàn)象是

滴加NaHCO₃溶液不再產(chǎn)生氣泡

．
（3）步驟3將粗產(chǎn)品中雜質(zhì)分離實(shí)驗(yàn)的原理是

不同物質(zhì)在擴(kuò)散劑中擴(kuò)散的速率不同

．
（4）步驟4中操作X的名稱是

蒸餾

，該操作中不能使用明火的原因是

乙醚易揮發(fā)且易燃

．
（5）為確定產(chǎn)品乙�；�二茂鐵中是否含有雜質(zhì)二乙�；�二茂鐵（），可以使用的儀器分析方法是

質(zhì)譜法或核磁共振氫譜

．

Answer 1

分析：（1）步驟2中的抽濾操作，可用到燒杯、玻璃棒、布氏漏斗和抽濾瓶等儀器；
（2）滴加NaHCO₃溶液不再產(chǎn)生氣泡時(shí)可以說明溶液接近中性；
（3）步驟3將粗產(chǎn)品中雜質(zhì)分離實(shí)驗(yàn)為層析法；
（4）得到純凈的針狀晶體乙�；�二茂鐵并回收乙醚，應(yīng)進(jìn)行蒸餾，注意乙醚易燃燒的特點(diǎn)；
（5）可用質(zhì)譜法或核磁共振氫譜確定有機(jī)物的結(jié)構(gòu)．

解答：解：（1）步驟2中的抽濾操作，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材質(zhì)的儀器是布氏漏斗和抽濾瓶，
故答案為：布氏漏斗、抽濾瓶；
（2）酸能和碳酸氫鈉反應(yīng)生成CO₂氣體，據(jù)此可以判斷，即滴加NaHCO₃溶液不再產(chǎn)生氣泡時(shí)可以說明溶液接近中性，故答案為：滴加NaHCO₃溶液不再產(chǎn)生氣泡；
（3）由于不同物質(zhì)在擴(kuò)散劑中擴(kuò)散的速率不同，據(jù)此可以實(shí)現(xiàn)分離，故答案為：不同物質(zhì)在擴(kuò)散劑中擴(kuò)散的速率不同；
（4）由于有機(jī)物之間的溶解性大，但沸點(diǎn)相差較大，所以X的操作名稱應(yīng)該是蒸餾．由于乙醚易揮發(fā)且易燃，所以操作中不能使用明火，
故答案為：蒸餾；乙醚易揮發(fā)且易燃；
（5）由于乙酰基二茂鐵和二乙�；�二茂鐵的結(jié)構(gòu)不同，相對(duì)分子質(zhì)量不同，但都含有相同的官能團(tuán)，所以可以使用的儀器分析方法是質(zhì)譜法或核磁共振氫譜，
故答案為：質(zhì)譜法或核磁共振氫譜．

點(diǎn)評(píng)：本題綜合考查化學(xué)基本實(shí)驗(yàn)操作、儀器的選擇、物質(zhì)的分離和提純以及有機(jī)物結(jié)構(gòu)的鑒別，是高考中的常見考點(diǎn)和題型，屬于中等難度試題的考查，試題綜合性強(qiáng)，側(cè)重對(duì)學(xué)生能力的培養(yǎng)和解題方法的指導(dǎo)與訓(xùn)練，旨在考查學(xué)生靈活運(yùn)用基礎(chǔ)知識(shí)解決實(shí)際問題的能力，有利于培養(yǎng)學(xué)生的邏輯推理能力和規(guī)范嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力，提高學(xué)生的學(xué)科素養(yǎng)．該類試題綜合性強(qiáng)，理論和實(shí)踐的聯(lián)系緊密，有的還提供一些新的信息，這就要求學(xué)生必須認(rèn)真、細(xì)致的審題，聯(lián)系所學(xué)過的知識(shí)和技能，進(jìn)行知識(shí)的類比、遷移、重組，全面細(xì)致的思考才能得出正確的結(jié)論．