【題目】生物柴油是指由動植物油脂(脂肪酸甘油三酯)與醇(甲醇或乙醇)經(jīng)酯交換反應得到的脂肪酸單烷基酯,可以替代普通柴油使用的清潔的可再生能源。某同學利用菜籽油與甲醇制備生物柴油,其原理及實驗步驟:

①稱取4.6g CH3OH0.2g NaOH依次放入錐形瓶中,充分震蕩得NaOH溶液甲醇溶液;

②將20g 菜籽油、20g正己烷(作溶劑)、步驟1配得的NaOH甲醇溶液一次加入到三口燒瓶中;

③安裝裝置(如圖)恒溫水浴加熱,使溫度保持在60~65℃左右,攪拌速度400r/min,回流1.5h~2h;

④冷卻、分液、水洗、回收溶劑并得到生物柴油。

回答下列問題:

1)儀器a的名稱是_________________

2)試驗中取用的甲醇與油脂的物質的量之比約為6:1,甲醇過量的主要目的是________________;NaOH的用量不宜過多,其原因是____________________________。

3)步驟4的液體分為兩層,上層為生物柴油、正己烷和甲醇。下層主要為甘油、分離出下層液體的方法是_______________________________________ ;上層液體需用溫水洗滌,能說明已洗滌干凈的依據(jù)是____________________________________。

4)碘值是指每100g油品所能吸收碘(I2)的質量。測定產(chǎn)品碘值得步驟如下:

I.準確稱取m g 油品,注入碘量瓶中,向碘量瓶中加入20 mL氯仿溶解后,加入25.00mL韋氏碘液,(IBr溶液及催化劑,發(fā)生反應:),立即加塞,搖勻后,將碘量瓶放于黑暗處。

II.30min 后立即加入20 mL 15%的碘化鉀溶液和100 mL水,發(fā)生反應的化學方程式為 __________________________________________ ,不斷震蕩,用c mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淺黃色時,加入1mL 淀粉指示劑,繼續(xù)滴定(I2 + 2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6),至終點是消耗V1 mL Na2S2O3溶液。滴定終點的現(xiàn)象是 ______________________________________________

III.另做空白對照試驗,除不加油品外,其余操作同上,至終點時消耗V2 mL Na2S2O3溶液。則測得的油品的碘值為__________________ g/100g (列出計算表達式)

【答案】蛇形冷凝管 提高油脂的轉化率 防止油脂在堿性條件下水解分解生物柴油使得產(chǎn)品產(chǎn)率降低 靜置分液漏斗,待分層后,將下層液體從下口放出 pH試紙檢驗,水相呈中性 KI+IBr=I2+KBr 加入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液由藍色變?yōu)闊o色,且半分鐘內無變化

【解析】

1)回流裝置用蛇形冷凝管或球形冷凝管;

2)增大反應物CH3OH的用量可提高油脂的轉化率,油脂是酯類物質,在酸性或堿性條件下都能水解;

3)用分液漏斗分液時,獲取下層液體的方法是靜置分液漏斗,待分層后,將下層液體從下口放出,后關閉活塞,從分液漏斗上口倒出上層液體;上層液體為生物柴油、正己烷及甲醇,可能含有少量的NaOH溶液,用水洗滌時,可用pH試紙檢驗,水呈中性時,表明已洗滌干凈;

4II. 加入碘化鉀溶液和100 mL水,碘化鉀與IBr反應生成碘單質和溴化鉀,碘單質遇淀粉變藍,加入Na2S2O3溶液與碘單質反應生成碘離子,滴定終點的現(xiàn)象溶液由藍色變?yōu)闊o色,且半分鐘內無變化;

III. 根據(jù)關系式:I2 2Na2S2O3可得,求出不加油品時,碘單質的質量,再求加油品時,碘單質的質量,油品消耗的碘單質的物質的量等于不加油品時碘單質的質量減去加油品時碘單質的質量,最后求出油品的碘值。

1)該裝置是回流裝置,儀器a的名稱是蛇形冷凝管,故答案為:蛇形冷凝管;

2)加入甲醇在NaOH和正己烷共同作用下,發(fā)生酯交換反應,因此增大反應物CH3OH的用量可提高油脂的轉化率;油脂是酯類物質,在酸性或堿性條件下都能水解,所以NaOH的用量不宜過多的原因是防止油脂在堿性條件下水解和分解生物柴油使得產(chǎn)品產(chǎn)率降低,故答案為:提高油脂的轉化率;防止油脂在堿性條件下水解分解生物柴油使得產(chǎn)品產(chǎn)率降低;

3)用分液漏斗分液時,獲取下層液體的方法是靜置分液漏斗,待分層后,將下層液體從下口放出;上層液體為生物柴油、正己烷及甲醇,可能含有少量的NaOH溶液,用水洗滌時,可用pH試紙檢驗,水呈中性時,表明已洗滌干凈,故答案為:先分離出下層液體然后關閉活塞,從分液漏斗上口倒出上層液體;用pH試紙檢驗,水相呈中性;

4II. 加入碘化鉀溶液和100 mL水,碘化鉀與IBr反應生成碘單質和溴化鉀,其化學反應方程式為KI+IBr=I2+KBr;碘單質遇淀粉變藍,加入Na2S2O3溶液與碘單質反應生成碘離子,滴定終點的現(xiàn)象是加入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液由藍色變?yōu)闊o色,且半分鐘內無變化,故答案為:KI+IBr=I2+KBr;加入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液由藍色變?yōu)闊o色,且半分鐘內無變化;

III. 根據(jù)關系式:I2 2Na2S2O3可得,不加油品時,c mol·L-1 Na2S2O3溶液消耗V2 mL,則n(I2)=n(Na2S2O3)=c×V2×10-3mol,加油品時,c mol·L-1 Na2S2O3溶液消耗V1 mL,則n(I2)=n(Na2S2O3)=c×V1×10-3mol,那么油品消耗的碘單質的物質的量為n(I2)=

c×V2×10-3mol-c×V1×10-3mol=c(V2 -V1)×10-3mol,m(I2)=n·M=127×2×cV2 -V1×10-3mol=127 c(V2 -V1)×10-3,則測得的油品的碘值為:,故答案為:。

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