三苯甲醇是一種重要有機合成中間體,可以通過下列原理進行合成:
實驗步驟如下:
①如圖1所示,在三頸燒瓶中加入A,1.5 g鎂屑,在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和無水乙醚,先加人1/3混合液于燒瓶中,待鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生時,開始攪拌,并逐滴加入余下的混合液,使反應液保持微沸狀態(tài),至反應完全。
②繼續(xù)加,A,3.7 g苯甲酰氯和無水乙醚,水浴回流l h 后,在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0 mL。
③將三頸燒瓶內(nèi)的物質(zhì)水浴加熱蒸去乙醚,然后加,A,30.0 mL水進行水蒸氣蒸餾(圖2用作水蒸氣發(fā)生裝置),直至無油狀物蒸出。
④冷卻抽濾,將固體用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶,最終得到產(chǎn)品。
(1)步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止 。
(2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,則圖2玻璃管中水位會突然升高,此時應 ,待故障排除后再進行蒸餾。
(3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、 ,抽濾優(yōu)于普通過濾的顯著特點是 。
(4)步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶的目的是 。
(5)用光譜法可檢驗所得產(chǎn)物是否純凈,其中用來獲得分子中含有何種化學鍵和官能團信息的方法 。
(1)反應過于劇烈
(2)立即打開旋塞,移去熱源
(3)布氏漏斗、吸濾瓶 過濾速度快
(4)提純?nèi)郊状?
(5)紅外光譜法 (每空2分,本題共1 2分)
【解析】
試題分析:(1)該反應為放熱反應,為控制反應速率,應逐滴加入余下的混合液;(2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,會出現(xiàn)爆炸現(xiàn)象,應及時停止反應和疏通,故應為立即打開旋塞,移去熱源;(3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、布氏漏斗、吸濾瓶,其顯著特點 過濾速度快;(4)重結(jié)晶的目的一般是提純;用光譜法可檢驗所得產(chǎn)物是否純凈,其中用來獲得分子中含有何種化學鍵和官能團信息的方法是紅外光譜法
考點:考查實驗化學中實驗操作目的、方法、實驗儀器的選用等有關問題。
科目:高中化學 來源: 題型:
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科目:高中化學 來源:2013-2014學年陜西省等五校高三第二次聯(lián)考理綜化學試卷(解析版) 題型:實驗題
三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體,實驗室合成三苯甲醇其合成流程如圖1所示,裝置如圖2所示。
已知:(Ⅰ)格氏試劑容易水解,
(堿式溴化鎂);
(Ⅱ)相關物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:
物質(zhì) | 熔點 | 沸點 | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機溶劑 |
乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水,溶于乙醇、苯等有機溶劑 |
溴苯 | -30.7°C | 156.2°C | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機溶劑 |
苯甲酸乙酯 | -34.6°C | 212.6°C | 不溶于水 |
Mg(OH)Br | 常溫下為固體 | 能溶于水,不溶于醇、醚等有機溶劑 | |
(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260,純凈固體有機物一般都有固定熔點。
請回答以下問題:
(1)圖2中玻璃儀器B的名稱:???????? ;裝有無水CaCl2的儀器A的作用是???????????? ;
(2)圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是???????????? ;制取格氏試劑時要保持微沸,可以采用?????????? (方式)加熱,優(yōu)點是??????????????????????????? ;
(3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質(zhì),可以設計如下提純方案,請?zhí)顚懭缦驴瞻祝?/span>
其中,①操作為:?? ????????? ;洗滌液最好選用:???????? (從選項中選);
A、水???????? B、乙醚??????????? C、乙醇??????? D、苯
檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為:??????????????????????????????????? 。
(4)純度測定:稱取2.60g產(chǎn)品,配成乙醚溶液,加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不會反應),充分反應后,測得生成氣體體積為100.80ml標準狀況)。產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分數(shù)為????? (保留兩位有效數(shù)字)。
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科目:高中化學 來源:2012-2013學年廣東省汕頭市高三教學質(zhì)量測評(二)理綜化學試卷(解析版) 題型:實驗題
三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體,實驗室合成三苯甲醇的合成流程如圖1所示。
已知:i)格氏試劑容易水解,
ii)相關物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:
物質(zhì) |
熔點(℃) |
沸點(℃) |
溶解性 |
三苯甲醇 |
164.2 |
380 |
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機溶劑 |
乙醚 |
—116.3 |
34.6 |
微溶于水,溶于乙醇、苯等有機溶劑 |
溴苯 |
—30.7 |
156.2 |
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機溶劑 |
苯甲酸乙酯 |
—34.6 |
212.6 |
不溶于水 |
Mg(OH)Br |
常溫下為固體 |
能溶于水,不溶于醇、醚等有機溶劑 |
iii)三苯甲醇的相對分子質(zhì)量是260,純凈固體有機物一般都有固定熔點。
請回答以下問題:
(1)實驗室合成三苯甲醇的裝置圖2,寫出玻璃儀器A的名稱: ,裝有無水CaCl2的儀器A的作用是: ;
(2)制取格氏試劑時要保持微沸,可以采用水浴加熱,優(yōu)點是 ,微沸回流時冷凝管中水流的方向是: (填“X→Y”或“Y→X”);
(3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等 雜質(zhì),可以設計如下提純方案,請?zhí)顚懣瞻祝?/p>
其中,操作①為: ;洗滌液最好選用: ;
A.水 B.乙醚 C.乙醇 D.苯
檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為: ;
(4)純度測定:稱取2.60g產(chǎn)品,配成乙醚溶液,加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不會反應),充分反應后,測得生成氣體體積為100.80m L(標準狀況)。產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分數(shù)為 (保留兩位有效數(shù)字,已知三苯甲醇的分子式為C19H16O,相對分子質(zhì)量為260)。
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科目:高中化學 來源: 題型:
三苯甲醇是一種重要有機合成中間體,可以通過下列原理進行合成:
實驗步驟如下:
①如圖1所示,在三頸燒瓶中加入A,1.5 g鎂屑,在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和無水乙醚,先加人1/3混合液于燒瓶中,待鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生時,開始攪拌,并逐滴加入余下的混合液,使反應液保持微沸狀態(tài),至反應完全。
②繼續(xù)加,A,3.7 g苯甲酰氯和無水乙醚,水浴回流l h 后,在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0 mL。
③將三頸燒瓶內(nèi)的物質(zhì)水浴加熱蒸去乙醚,然后加,A,30.0 mL水進行水蒸氣蒸餾(圖2用作水蒸氣發(fā)生裝置),直至無油狀物蒸出。
④冷卻抽濾,將固體用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶,最終得到產(chǎn)品。
(1)步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止 ▲ 。
(2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,則圖2玻璃管中水位會突然升高,此時應 ▲ ,待故障排除后再進行蒸餾。
(3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、 ▲ ,抽濾優(yōu)于普通過濾的顯著特點是 ▲ 。
(4)步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶的目的是 ▲ 。
(5)用光譜法可檢驗所得產(chǎn)物是否純凈,其中用來獲得分子中含有何種化學鍵和官能團信息的方法 ▲ 。
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