實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸,反應(yīng)式如下:
已知:①苯甲酸在水中的溶解度為:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)
②乙醚沸點(diǎn)34.6℃,密度0.7138,易燃燒,當(dāng)空氣中含量為1.83%~48.0%時(shí)易發(fā)生爆炸
圖1 制備苯甲酸和苯甲醇的反應(yīng)裝置圖 圖2 蒸乙醚的裝置圖
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①向圖1所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水,攪拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸過(guò)的苯甲醛。開(kāi)啟攪拌器,調(diào)整轉(zhuǎn)速,使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行。加熱回流約40 min。
②停止加熱,從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL,搖動(dòng)均勻,冷卻至室溫。反應(yīng)物冷卻至室溫后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水層保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌,10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌,10 mL水洗滌。
③分出醚層,倒入干燥的錐形瓶,加無(wú)水硫酸鎂,注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置,緩緩加熱。升高溫度蒸餾,當(dāng)溫度升到140℃時(shí)改用空氣冷凝管,收集198℃~204℃的餾分得產(chǎn)品A。將萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合物中,同時(shí)用玻璃棒攪拌,析出白色固體。冷卻,抽濾,得到粗產(chǎn)品,然后提純得產(chǎn)品B。
根據(jù)以上步驟回答下列問(wèn)題:
(1)步驟①中所加的苯甲醛為什么要是新蒸的?________________________________。
(2)步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了除燒杯、玻璃棒外,還需______________________,飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去__________________,而碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。
(3)步驟③中無(wú)水硫酸鎂的作用是_________________,將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置時(shí)涉及的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)_________________。
(4)產(chǎn)品A為_(kāi)___________,蒸餾除乙醚的過(guò)程中采用的加熱方式為_(kāi)______________,提純產(chǎn)品B所用到的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)_______________。
1)保存時(shí)間較長(zhǎng)的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸會(huì)使苯甲醇的產(chǎn)量相對(duì)減少。
(2)分液漏斗,未反應(yīng)完的苯甲醛。
(3)干燥劑,過(guò)濾。 (4)苯甲醇,水浴加熱,重結(jié)晶。
【解析】
試題分析:(1)步驟①中所加的苯甲醛要是新蒸的,因?yàn)楸4鏁r(shí)間較長(zhǎng)的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸會(huì)使苯甲醇的產(chǎn)量相對(duì)減少;(2)步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了除燒杯、玻璃棒外,還需分液漏斗,亞硫酸氫鈉能夠與苯甲醛反應(yīng),所以飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去反應(yīng)完的苯甲醛,(因?yàn)橐颐褳橛袡C(jī)溶劑,所以萃取后溶質(zhì)為苯甲酸、苯甲醛、苯甲醇,根據(jù)后一個(gè)空可以推斷該空應(yīng)該填苯甲醛);③分出醚層,倒入干燥的錐形瓶,加無(wú)水硫酸鎂,注意錐形瓶上要加塞,由此可以推斷出無(wú)水硫酸鎂的作用是作為干燥劑,除去水分,將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置過(guò)程中,需要將硫酸鎂過(guò)濾掉;(4)產(chǎn)品A為苯甲醇,蒸餾除乙醚的過(guò)程中采用的加熱方式為水浴加熱,因?yàn)橐颐逊悬c(diǎn)34.6℃,密度0.7138,易燃燒,當(dāng)空氣中含量為1.83%~48.0%時(shí)易發(fā)生爆炸,所以不能用明火加入,必須采用水浴加熱;B為苯甲酸,由題干中苯甲酸在水中的溶解度為:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)可以知道,苯甲酸的溶解度受溫度的影響很大,所以采用重結(jié)晶的方法可以提純B。
考點(diǎn):有機(jī)合成
點(diǎn)評(píng):本題考查了有機(jī)合成,該考點(diǎn)是高考考查的重點(diǎn)和難點(diǎn),本題有一定的綜合性,該題要合理利用題干的信息,本題有一定的難度。
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:閱讀理解
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:閱讀理解
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:2013屆江蘇省泰州中學(xué)高三上學(xué)期期中考試化學(xué)試卷(帶解析) 題型:實(shí)驗(yàn)題
實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸,反應(yīng)式如下:
已知:①苯甲酸在水中的溶解度為:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)
②乙醚沸點(diǎn)34.6℃,密度0.7138,易燃燒,當(dāng)空氣中含量為1.83%~48.0%時(shí)易發(fā)生爆炸
圖1 制備苯甲酸和苯甲醇的反應(yīng)裝置圖 圖2 蒸乙醚的裝置圖
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①向圖1所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水,攪拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸過(guò)的苯甲醛。開(kāi)啟攪拌器,調(diào)整轉(zhuǎn)速,使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行。加熱回流約40 min。
②停止加熱,從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL,搖動(dòng)均勻,冷卻至室溫。反應(yīng)物冷卻至室溫后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水層保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌,10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌,10 mL水洗滌。
③分出醚層,倒入干燥的錐形瓶,加無(wú)水硫酸鎂,注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置,緩緩加熱。升高溫度蒸餾,當(dāng)溫度升到140℃時(shí)改用空氣冷凝管,收集198℃~204℃的餾分得產(chǎn)品A。將萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合物中,同時(shí)用玻璃棒攪拌,析出白色固體。冷卻,抽濾,得到粗產(chǎn)品,然后提純得產(chǎn)品B。
根據(jù)以上步驟回答下列問(wèn)題:
(1)步驟①中所加的苯甲醛為什么要是新蒸的?_____________________________________。
(2)步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了除燒杯、玻璃棒外,還需______________________,飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去__________________,而碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。
(3)步驟③中無(wú)水硫酸鎂的作用是_________________,將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置時(shí)涉及的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)_________________。
(4)產(chǎn)品A為_(kāi)___________,蒸餾除乙醚的過(guò)程中采用的加熱方式為_(kāi)______________,提純產(chǎn)品B所用到的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)_______________。
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:2012-2013學(xué)年江蘇省高三上學(xué)期期中考試化學(xué)試卷(解析版) 題型:實(shí)驗(yàn)題
實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸,反應(yīng)式如下:
已知:①苯甲酸在水中的溶解度為:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)
②乙醚沸點(diǎn)34.6℃,密度0.7138,易燃燒,當(dāng)空氣中含量為1.83%~48.0%時(shí)易發(fā)生爆炸
圖1 制備苯甲酸和苯甲醇的反應(yīng)裝置圖 圖2 蒸乙醚的裝置圖
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①向圖1所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水,攪拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸過(guò)的苯甲醛。開(kāi)啟攪拌器,調(diào)整轉(zhuǎn)速,使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行。加熱回流約40 min。
②停止加熱,從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL,搖動(dòng)均勻,冷卻至室溫。反應(yīng)物冷卻至室溫后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水層保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌,10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌,10 mL水洗滌。
③分出醚層,倒入干燥的錐形瓶,加無(wú)水硫酸鎂,注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置,緩緩加熱。升高溫度蒸餾,當(dāng)溫度升到140℃時(shí)改用空氣冷凝管,收集198℃~204℃的餾分得產(chǎn)品A。將萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合物中,同時(shí)用玻璃棒攪拌,析出白色固體。冷卻,抽濾,得到粗產(chǎn)品,然后提純得產(chǎn)品B。
根據(jù)以上步驟回答下列問(wèn)題:
(1)步驟①中所加的苯甲醛為什么要是新蒸的?_____________________________________。
(2)步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了除燒杯、玻璃棒外,還需______________________,飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去__________________,而碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。
(3)步驟③中無(wú)水硫酸鎂的作用是_________________,將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置時(shí)涉及的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)_________________。
(4)產(chǎn)品A為_(kāi)___________,蒸餾除乙醚的過(guò)程中采用的加熱方式為_(kāi)______________,提純產(chǎn)品B所用到的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)_______________。
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