合成乙酸異戊酯,其實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,操作過程如下:
①向圓底燒瓶中加入幾粒碎瓷片,先后注入15 mL(0.14 mol)異戊醇和20 mL(0.35 mol)冰醋酸,最后小心加入5 mL濃H2SO4,振蕩使其不再分層.
②在燒瓶上安裝水冷凝管,連好上、下水,后加熱裝置1 h冷卻至室溫.
③把燒瓶內(nèi)混合液倒入盛有飽和Na2CO3溶液的錐形瓶中,振蕩后靜置.
④把③中水層分離出后,再用蒸餾水洗滌有機(jī)層幾次,并將洗滌后水層分離出.
⑤將分離的有機(jī)層轉(zhuǎn)移到另一錐形瓶中,加入無水MgSO4或Mg(NO3)2處理.最后將處理后的有機(jī)層經(jīng)135 ℃~143 ℃蒸餾,即得乙酸異戊酯產(chǎn)品.
試回答以下問題:
(1)寫出乙酸和異戊醇合成乙酸異戊酯的化學(xué)方程式_____,其中濃H2SO4作用是______,燒瓶內(nèi)碎瓷片的作用是_____.
(2)水冷凝器的作用是_____,冷凝管的a口是冷卻水的______(進(jìn)口、出口).
(3)乙酸和異戊醇物質(zhì)的量之比0.35∶0.14大于1∶1,其原因是_____.
(4)③中飽和碳酸鈉的作用是_____;⑤中無水MgSO4或Mg(NO3)2的作用是_____.
(5)步驟③的操作應(yīng)用______(填儀器名稱),洗滌分離出水層后,應(yīng)怎樣把有機(jī)層轉(zhuǎn)移至錐形瓶里_____.
設(shè)計(jì)意圖:此題是有關(guān)有機(jī)物制備的實(shí)驗(yàn)題,主要考查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)基本操作能力和分析、解決問題的能力,同時(shí)考查了學(xué)生思維的嚴(yán)密性.
解析:本題完整的給出乙酸異戊酯的合成過程.且設(shè)問中的5個(gè)小題都是圍繞著實(shí)驗(yàn)原理和操作方法提出的.表面上考查的是合成乙酸異戊酯的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,但實(shí)質(zhì)上還是考查中學(xué)制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn).當(dāng)然,試題中的裝置和操作又與中學(xué)的乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)有所不同,即增加了對(duì)冷凝管、分液漏斗的使用的考查.這將有助于提高學(xué)生的信息遷移能力,同時(shí)提高他們分析和解決問題的能力. (1)酯化反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是羧酸脫羥基、醇脫氫結(jié)合成水的取代反應(yīng),其中濃硫酸在反應(yīng)中起催化劑和脫水劑的作用,為了防止在加熱過程中液體爆沸,可預(yù)先在燒瓶中加入碎瓷片. (2)酯化反應(yīng)的進(jìn)行是需要加熱的,但其反應(yīng)物冰醋酸和異戊醇及其生成物乙酸異戊酯都屬于低沸點(diǎn)物質(zhì),故在反應(yīng)過程中極易形成蒸氣逸出,為了使反應(yīng)物利用充分,常用冷凝管使蒸氣冷凝回流.使用冷凝管時(shí)要注意水流方向:即水流方向應(yīng)與被冷卻氣體的流向相反,即圖中的a口應(yīng)是進(jìn)水方向. (3)從乙酸與異戊醇的反應(yīng)方程式:
可以看出,乙酸與異戊醇是按1∶1的方式消耗的,但由于該反應(yīng)是可逆反應(yīng),為了提高成本較高的異戊醇的轉(zhuǎn)化率,常使廉價(jià)的乙酸過量. (4)反應(yīng)完畢后,燒瓶中的混合液中含有H2SO4、乙酸、異戊醇、乙酸異戊酯、水等物質(zhì),倒入飽和Na2CO3溶液中后,混合液中的H2SO4和過量的乙酸將與Na2CO3反應(yīng)而最后位于水層,有機(jī)層主要是乙酸異戊酯和異戊醇,另有少量的水,蒸餾可使乙酸異戊酯和異戊醇分離,蒸餾時(shí)加入MgSO4或Mg(NO3)2可吸收有機(jī)層中的水分〔可聯(lián)想工業(yè)制濃HNO3時(shí)可加Mg(NO3)2吸水〕. (5)③中所得分層后的混合物,可用分液漏斗進(jìn)行分離,使用分液漏斗分液時(shí)要注意:下層液體從分液漏斗的下端流出,上層液體應(yīng)從分液漏斗的上口處倒出. 易錯(cuò)點(diǎn):冷凝器中水的進(jìn)、出口答反;不能從平衡的角度去解釋(3)問;對(duì)MgSO4和Mg(NO3)2的作用不清楚;對(duì)分液漏斗的使用回答有誤. 答案: (1); 催化劑和脫水劑;防止液體爆沸 (2)冷凝回流;進(jìn)口 (3)因該反應(yīng)是可逆反應(yīng),增大廉價(jià)的乙酸的量,可以提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率 (4)洗滌乙酸異戊酯中的H2SO4和過量的CH3COOH;吸收乙酸異戊酯中殘留的水 (5)分液漏斗;應(yīng)將有機(jī)層從分液漏斗的上口倒出
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:
n(SO32-) |
n(HSO3-) |
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91:9 | 1:1 | 9:91 | ||
室溫下pH | 8.2 | 7.2 | 6.2 |
n(SO32-) |
n(HSO3-) |
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科目:高中化學(xué) 來源:2013-2014學(xué)年上海市徐匯區(qū)高三上學(xué)期期末(一模)考試化學(xué)試卷(解析版) 題型:填空題
硫元素的含氧酸鹽在工業(yè)上用途廣泛,完成下列填空。
工業(yè)上用Na2SO3溶液處理工業(yè)尾氣中的SO2,下表數(shù)據(jù)表示反應(yīng)過程中隨pH變化的關(guān)系:
91:9 |
1:1 |
9:91 |
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室溫下pH |
8.2 |
7.2 |
6.2 |
(1)簡述= 1時(shí),溶液pH= 7.2的原因:___________________;若用0.20 mol/L 的NaOH溶液(反應(yīng)前后溶液體積不變)吸收SO2,若反應(yīng)后溶液呈中性,則
c (HSO3-) + 2c (SO32-) = _______ mol/L 。
(2)已知:Ki1(H2SO3)> Ki(HAc) > Ki2(H2SO3) > Ki2(H2CO3),要使NaHSO3溶液中c(Na+):c(HSO3-)接近1:1,可在溶液中加入少量____________。
a.H2SO3溶液 b.NaOH溶液 c.冰醋酸 d.Na2CO3
(3)實(shí)驗(yàn)室通過低溫電解KHSO4溶液制備過二硫酸鉀K2S2O8,寫出熔融KHSO4的電離方程式:__________________________________________。
(4)S2O82-有強(qiáng)氧化性,還原產(chǎn)物為SO42-,硫酸錳(MnSO4)和過硫酸鉀(K2S2O8)兩種鹽溶液在銀離子催化下可發(fā)生反應(yīng),得到紫紅色溶液。書寫此反應(yīng)的化學(xué)方程式: 。
(5)已知:S2O32-有較強(qiáng)的還原性,實(shí)驗(yàn)室可用I-測(cè)定K2S2O8樣品的純度:反應(yīng)方程式為:
S2O82-+2I-→2SO42-+I(xiàn)2 ……① I2+2S2O32-→2I-+S4O62- ……②
S2O82-、S4O62-、I2氧化性強(qiáng)弱順序:__________________________。
(6)K2S2O8是偏氟乙烯(CH2=CF2)聚合的引發(fā)劑,偏氟乙烯由CH3—CClF2氣體脫去HCl制得,生成0.5 mol偏氟乙烯氣體要吸收54 kJ的熱,寫出反應(yīng)的熱化學(xué)方程式_______。
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科目:高中化學(xué) 來源:2014屆湖北省新高三起點(diǎn)調(diào)研化學(xué)試卷(解析版) 題型:實(shí)驗(yàn)題
實(shí)驗(yàn)室可用環(huán)己醇(沸點(diǎn):160.84℃,微溶于水)制備環(huán)己酮(沸點(diǎn):155.6℃,微溶于水),使用的氧化劑可以是次氯酸鈉、重鉻酸鉀等。
下列裝置分別是產(chǎn)品的合成裝置和精制裝置示意圖:
合成實(shí)驗(yàn)過程如下:
向裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的三頸燒瓶中依次加入5.2 mL環(huán)己醇和25 mL冰醋酸。開動(dòng)攪拌器,將40 mL次氯酸鈉溶液逐漸加入到反應(yīng)瓶中,并使瓶內(nèi)溫度維持在30~35℃,用磁性攪拌器攪拌5 min。然后,在室溫下繼續(xù)攪拌30 min后,在合成裝置中再加入30 mL水、3g氯化鋁和幾粒沸石,加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止。
回答下列問題:
(1)在合成裝置中,甲裝置的名稱是 。
(2)三頸燒瓶的容量為 (填“50 mL"、“100 mL”或“250 mL")。
(3)滴液漏斗具有特殊的結(jié)構(gòu),主要目的是____ 。
(4)蒸餾完成后,向餾出液中分批加入無水碳酸鈉至反應(yīng)液呈中性為止,其目的是 。然后加入精制食鹽使之變成飽和溶液,將混合液倒人____ 中,分離得到有機(jī)層。
(5)用如上右圖對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行精制,蒸餾收集____ ℃的餾分。
(6)檢驗(yàn)壞己酮是否純凈,可使用的試劑為____ 。
A.重鉻酸鉀溶液 B.金屬鈉 C.新制的氫氧化銅懸濁液
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科目:高中化學(xué) 來源:2012-2013學(xué)年福建省畢業(yè)班質(zhì)量檢查理綜考試化學(xué)試卷(解析版) 題型:計(jì)算題
利用反應(yīng)I2(s)+Cl2(g)=2ICl(l),實(shí)驗(yàn)室可用如下圖所示裝置(加熱、夾持儀器已略去)制取少量IC1。
已知:ICl的熔點(diǎn)為13.9℃,沸點(diǎn)為97.4℃,易水解,且能發(fā)生反應(yīng):
ICl(l)+Cl2(g)=2ICl3(l)
(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是____________。
(2)裝置B的作用是______。不能用裝置F代替裝置E,理由是____________。
(3)所制得的ICl中溶有少量ICl3雜質(zhì),提純的方法是______ (填標(biāo)號(hào))。
A.過濾 B.蒸發(fā)結(jié)晶 C.蒸餾 D.分液
(4)用ICl的冰醋酸溶液測(cè)定某油脂的不飽和度。進(jìn)行如下兩個(gè)實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)過程中有關(guān)反應(yīng)為:
i.
ii.ICl+KI=I2+KCl
iii.I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
實(shí)驗(yàn)1:將0.500g該油脂樣品溶于10mL四氯化碳后,加人20mL某ICl的冰醋酸溶液(過量),充分反應(yīng)后,加人足量KI溶液,生成的碘單質(zhì)用a mol•L—1的Na2S2O3,標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。經(jīng)平行實(shí)驗(yàn),測(cè)得消耗的Na2S2O3溶液的平均體積為V1mL。
實(shí)驗(yàn)2(空白實(shí)驗(yàn)):不加油脂樣品,其它操作步驟、所用試劑及用量與實(shí)驗(yàn)1完全相同,測(cè)得消耗的Na2S2O3溶液的平均體積為V2mL。
①滴定過程中可用______作指示劑。
②滴定過程中需要不斷振蕩,否則會(huì)導(dǎo)致V1______(填“偏大”或“偏小”)。
③0.500g該油脂樣品所消耗的ICl的物質(zhì)的量為______mol。由此數(shù)據(jù)經(jīng)換算即可求得該油脂的不飽和度。
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