Question

乙酸正丁酯是一種重要化工原料，某實(shí)驗(yàn)小組利用圖1、圖2裝置合成乙酸正丁酯（夾持裝置已略去），發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為：

可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)見(jiàn)下表：

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①在圖1的圓底燒瓶中，裝入7.Og正丁醇和7.Og冰醋酸，再加入3-4滴濃硫酸。
②如圖1所示，安裝分水器和回流冷凝管。加熱圓底燒瓶，待反應(yīng)基本完成后，停止加謄
③冷卻后將分水器中分出的酯層和圓底燒瓶中的反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸鈉溶液洗滌。分離得到的酯層再用水洗滌后倒入錐形瓶中，加無(wú)水硫酸鎂干燥。
④將干燥后的酯層倒入圖2的蒸餾燒瓶中，加熱蒸餾。收集124℃-126℃的餾分，稱得質(zhì)量為7.0g。
回答下列問(wèn)題：
（1）圖2冷凝管中冷水從____口流入（用字母表示）；儀器d的名稱是____。
（2）分液漏斗使用前須____并洗凈備用。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先____，然后打開(kāi)活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。
（3）實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為_(kāi)___（任寫一種）。用10%碳酸鈉溶液洗滌的主要目的是____。
（4）實(shí)驗(yàn)中圖1圓底燒瓶c的容積最適合的是____（選填字母）。

A．25mL

B．50mL

C．250mL

D．500mL

（5）分水器中預(yù)先加水至略低于支管口。在加熱過(guò)程中，除去生成水的操作是____：判斷反應(yīng)基本完成的標(biāo)志是____。
（6）實(shí)驗(yàn)中，乙酸正丁酯的產(chǎn)率為_(kāi)___%。

Answer 1

（1）b      (1分)       尾接管   (1分) 
（2）檢漏   (1分)    打開(kāi)分液漏斗上端的玻璃塞    (1分)  （合理答案給分）
（3）CH₃CH₂CH=CH₂   (2分)  （合理答案給分）      除去醋酸、硫酸    (2分)  
（4）B      (1分)
（5）打開(kāi)分水器下端的活塞，讓水流出    (2分)      分水器中水面高度基本不再變化     (2分)
（6）63.8%  (2分)

解析試題分析：（1）在蒸餾裝置中，冷凝管中的冷凝水要下口進(jìn)上口出，故選b；
（2）分液漏斗在使用時(shí)要振蕩，故使用前必須檢驗(yàn)是否漏水，分離液體時(shí)為使液體順利流下，應(yīng)先打開(kāi)分液漏斗上端的玻璃塞
（3）在濃硫酸加熱的條件下，正丁醇可以發(fā)生分子內(nèi)脫水生成烯烴或分子脫水生成醚，合理即可
（4）在選擇儀器裝置時(shí)本著只大不小越接近越好的有原則，但在加熱時(shí)，不能超過(guò)容器容積的1/2，故選擇50mL比較合適
（6）乙酸正丁酯的理論產(chǎn)量是：
CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
60           74                       116
7g                       10.97g
所以實(shí)驗(yàn)中，乙酸正丁酯的產(chǎn)率為 ×100%=63.8%。
考點(diǎn)：考查有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)