6.乙酰苯胺具有解熱鎮(zhèn)痛作用,是較早使用的解熱鎮(zhèn)痛藥,有“退熱冰”之稱,其制備原理如下:
已知:
①苯胺易被氧化.
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性質(zhì)如表:
物質(zhì)熔點/℃沸點/℃溶解性
乙酰苯胺114.3305微溶于冷水,易溶于熱水
苯胺-6184.4微溶于水
醋酸16.6118易溶于水
實驗步驟如下:
步驟1:在a中,加入9mL (0.10mol)苯胺、15mL(0.27mol)冰醋酸及少許鋅粉,依照圖裝置組裝儀器.

步驟2:控制溫度計讀數(shù)在105℃左右,小火加熱回流至反應完全.
步驟3:趁熱將反應混合物倒入盛有100mL 冷水的燒杯中,冷卻后抽濾、洗滌,得到粗產(chǎn)品.
步驟4:將步驟3所得粗產(chǎn)品進一步提純后,稱得產(chǎn)品質(zhì)量為10.8g.
請回答下列問題:
(1)儀器a的名稱為圓底燒瓶,所選儀器a的最佳規(guī)格是B(填序號).
A. 25mL         B.50mL         C.100mL          D.250mL
(2)實驗中加入少許鋅粉的目的是防止苯胺被氧化,同時起著沸石的作用.
(3)步驟2中,控制溫度計讀數(shù)在105℃左右的原因是溫度過低不能蒸出反應所生成的水或溫度過高未反應的乙酸蒸出.
(4)判斷反應已基本完全的方法為錐形瓶不再有水增加.
(5)步驟3中趁熱將混合物倒入盛有冷水的燒杯中,“趁熱”的原因是若讓反應混合物冷卻,則固體析出沾在瓶壁上不易處理.
(6)步驟4中粗產(chǎn)品進一步提純,該提純方法是重結(jié)晶.
(7)本次實驗的產(chǎn)率為80%.

分析 (1)根據(jù)裝置圖分析;圓底燒瓶所盛放的溶液體積一般不能超過燒瓶容積的$\frac{2}{3}$,不能低于$\frac{1}{3}$;
(2)苯胺易被氧化,加入鋅粉,防止苯胺被氧化,同時起著沸石的作用,防止暴沸;
(3)根據(jù)乙酸和水的沸點分析;
(4)反應生成水,若不再生成水,說明完全;
(5)若讓反應混合物冷卻,會有固體析出;
(6)乙酰苯胺的溶解度受溫度影響較大,且與乙酸、苯胺的溶解度相差較大,可以用重結(jié)晶的方法進行提純.
(7)加入9mL (0.10mol)苯胺、15mL(0.27mol)冰醋酸及少許鋅粉,所以乙酸過量,根據(jù)苯胺的物質(zhì)的量計算出乙酰苯胺的物質(zhì)的量和質(zhì)量,再求出產(chǎn)率.

解答 解:(1)根據(jù)裝置圖可知a儀器為圓底燒瓶;反應物液體的總體積超過22mL,由于圓底燒瓶所盛放的溶液體積一般不能超過$\frac{2}{3}$,也不能低于$\frac{1}{3}$,因此最佳規(guī)格是50mL,
故答案為:圓底燒瓶;B;
(2)苯胺易被氧化,加入鋅粉,防止苯胺被氧化,同時起著沸石的作用,防止暴沸,
故答案為:防止苯胺被氧化,同時起著沸石的作用;
(3)已知醋酸的沸點為118℃,水的沸點為100℃,溫度過高,未反應的乙酸會蒸出,降低反應物的利用率,溫度過低,又不能除去反應生成的水,故選擇控制溫度計約105℃,
故答案為:溫度過低不能蒸出反應所生成的水或溫度過高未反應的乙酸蒸出;
(4)反應生成水,水經(jīng)過加熱蒸發(fā)、冷凝進入錐形瓶中,若錐形瓶中水的量不再增加,說明反應基本完全,故答案為:錐形瓶不再有水增加;
(5)已知乙酰苯胺的熔點為114.3℃,常溫下為固體,若讓反應混合物冷卻,則乙酰苯胺會以固體形式析出沾在瓶壁上不易處理,故需要“趁熱”過濾;
故答案為:若讓反應混合物冷卻,則固體析出沾在瓶壁上不易處理;
(6)乙酰苯胺的溶解度受溫度影響較大,且與乙酸、苯胺的溶解度相差較大,可以用重結(jié)晶的方法進行提純,故答案為:重結(jié)晶;
(7)加入9mL (0.10mol)苯胺、15mL(0.27mol)冰醋酸及少許鋅粉,所以乙酸過量,按照苯胺的物質(zhì)的量計算,
設生成的乙酰苯胺為xmol,
NH2+CH3COOH$\stackrel{△}{?}$NHCOOCH3 +H2O
   1mol                   1mol
   0.1mol                 x
則x=0.1mol,所以m(乙酰苯胺)=0.1mol×135g/mol=13.5g,
所以所得到乙酰苯胺的產(chǎn)率是$\frac{10.8g}{13.5g}$×100%=80%;
故答案為:80%.

點評 本題考查有機物制備方案設計,為高頻考點,側(cè)重于學生的分析、實驗能力的考查,題目涉及物質(zhì)的分離提純、對操作的分析評價、基本操作等,理解實驗原理和物質(zhì)的性質(zhì)是解題的關鍵,是對學生綜合能力的考查,難度中等.

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:選擇題

10.下列敘述與膠體的性質(zhì)無關的是(  )
A.江河入?谌菀仔纬扇侵
B.當日光從窗隙射入暗室時,可觀察到一束光線
C.向氫氧化鐵與水形成的某分散系中插入正、負電極,通直流電一段時間后,一極附近顏色變深
D.向氯化鐵溶液中加入氫氧化鈉溶液,產(chǎn)生紅褐色沉淀

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:選擇題

11.下列反應的離子方程式,書寫錯誤的是(  )
A.氫氧化鐵與鹽酸反應OH-+H+═H2O
B.用稀硫酸清除鐵銹Fe2O3+6H+═2Fe3++3H2O
C.食鹽水中滴加硝酸銀溶液Cl-+Ag+═AgCl↓
D.氫氧化鋇跟硫酸銅溶液的反應Ba2++2OH-+Cu2++SO42-═BaSO4↓+Cu(OH)2

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:解答題

14.工業(yè)上利用氟碳鈰礦(主要成分CeCO3F)提取CeCl3的一種工藝流程如下:

請回答下列問題:
(1)CeCO3F中,Ce元素的化合價為+3.
(2)酸浸過程中用稀硫酸和H2O2替換HCl不會造成環(huán)境污染.寫出稀硫酸、H2O2與CeO2反應的離子方程式:H2O2+2CeO2+6H+=2Ce3++4H2O+O2↑.
(3)向Ce(BF43中加入KCl溶液的目的是避免三價鈰以Ce(BF43沉淀的形式損失或除去BF4-或提高CeCl3的產(chǎn)率.
(4)溶液中的C(Ce3+)等于1×10-5mol•l-1,可認為Ce3+沉淀完全,此時溶液的PH為9.
(已知KSP[Ce(OH)3]=1×10-20
(5)加熱CeCl3.6H2O和NH4Cl的固體混合物可得到無水CeCl3,其中NH4Cl的作用是NH4Cl固體受熱分解產(chǎn)生HCl,抑制CeCl3水解.
(6)準確稱取0.7500gCeCl3樣品置于錐形瓶中,加入適量過硫酸銨溶液將Ce3+氧化為Ce4+,然后用0.1000mol.l-1(NH42Fe(SO42標準溶液滴定至終點,消耗25.00ml標準溶液.(已知:Fe2+Ce4+=Ce3++Fe3+
 ①該樣品中CeCl3的質(zhì)量分數(shù)為82.2%.
 ②若使用久置的(NH42Fe(SO42標準溶液進行滴定,測得該CeCl3樣品的質(zhì)量分數(shù)偏大(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:解答題

1.冬日,雪花漫舞,給人帶來美的享受,但降雪卻會導致道路通行問題.現(xiàn)有一種高速公路 的綠色融雪劑-CMA(醋酸鈣、醋酸鎂固體的混合物,已知醋酸鈣的溶解度隨溫度上升而下降,醋酸鎂的溶解度隨溫度變化不大),其生產(chǎn)常以白云石(主要成分 MgCO3•CaCO3,含SiO2等雜質(zhì))和生物質(zhì)廢液--木醋液(主要成分乙酸,以及少量的 甲醇、苯 酚、焦油等雜質(zhì))等為原料,流程如圖1:

(1 )步驟①發(fā)生的反應離子方程式為MgCO3•CaCO3+4CH3COOH=Ca2++Mg2++4CH3COO-+2CO2↑+2H2O.
(2)濾渣1的主要成分與NaOH溶液反應的熱化學方程式為Si02(s)+2NaOH(aq)=Na2SiO3(aq)+H2O(l)△H=-2QkJ/mol.
(己知l mol NaOH發(fā)生反應時放出熱量為QkJ);步驟②所得濾液常呈褐色,分析可知其原因主要是 木醋液中含有少量的有色的焦油以及實驗過程中苯酚被空氣中氧氣氧化最終產(chǎn)生褐色物質(zhì).
(3)已知CMA中鈣、鎂的物質(zhì)的量之比與出水率(與融雪 效果成正比)關系如圖2所示,步驟④的目的除調(diào)節(jié) n(Ca):n(Mg) 約為C(選填:A:1:3; B:1:2; C:3:7;D:2:3)外,另一目的是除去過量的乙酸.
(4)步驟⑥包含的操作有蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌及干燥.
(5)取akg含MgCO3•CaCO3質(zhì)量分數(shù)為b%的白云石,經(jīng) 過上述流程制備CMA.已知MgCO3•CaCO3的損失率為 c%,步驟④之后到產(chǎn)品CMA的損失率為d%,
則結(jié)合(3)可知所得產(chǎn)品質(zhì)量約為[$\frac{a×b%(1-c%)×158}{184}$+$\frac{a×b%(1-c%)×\frac{7}{3}×142}{184}$]×(1-d%)kg(請用含相關字母的計算式表達,不必化簡).

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:解答題

11.一種以黃銅礦和硫磺為原料制取銅和其他產(chǎn)物的新工藝,原料的綜合利用率較高.其主要流程如下:

注:反應Ⅱ的離子方程式為Cu2++CuS+4Cl-═2[CuCl2]-+S↓
請回答下列問題:
(1)反應Ⅰ的產(chǎn)物為FeS2、CuS(填化學式).
(2)反應Ⅲ的離子方程式為4CuCl2-+O2+4H+=4Cu2++8Cl-+2H2O.
(3)一定溫度下,在反應Ⅲ所得的溶液中加入稀硫酸,可以析出硫酸銅晶體,其可能的原因是
該溫度下,硫酸銅的溶解度小于氯化銅,加入硫酸,有利于析出硫酸銅晶體.
(4)煉鋼時為了降低含碳量,可將鐵紅投入熔融的生鐵中,該過程中主要反應的化學方程式是
3C+Fe2O3$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$ 2Fe+3CO↑.
(5)寫出能證明SO2具有氧化性且現(xiàn)象明顯的化學方程式SO2+2H2S=3S↓+2H2O.
工業(yè)上可以用NaOH溶液或氨水吸收過量的SO2,分別生成NaHSO3、NH4HSO3,其水溶液均呈酸性,相同條件下,同濃度的兩種水溶液中c(SO32-)較小的是NH4HSO3
(6)某硫酸廠為測定反應Ⅳ所得氣體中SO2的體積分數(shù),取280mL(已折算成標準狀況)氣體樣品與足量Fe2(SO43溶液完全反應后,用濃度為0.02000mol•L-1的K2Cr2O7標準溶液滴定至終點,消耗K2Cr2O7溶液25.00mL.已知:Cr2O72-+Fe2++H+→Cr3++Fe3++H2O(未配平)反應Ⅳ所得氣體中SO2的體積分數(shù)為12.00%.

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:解答題

18.亞氯酸鈉(NaClO2)是重要漂白劑.探究小組開展如下實驗,回答下列問題:
實驗Ⅰ:制取NaClO2晶體按右圖裝置進行制。

已知:NaClO2飽和溶液在低于38℃時析出NaClO2•3H2O,高于38℃時析出NaClO2,高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl.
(1)用50%雙氧水配制30%的H2O2溶液,需要的玻璃儀器除玻璃棒、膠頭滴管、燒杯外,還需要量筒(填儀器名稱);
(2)裝置C的作用是;防止D瓶溶液倒吸到B瓶中(或安全瓶)
(3)裝置B內(nèi)生成的ClO2氣體與裝置D中混合溶液反應生成NaClO2,生成NaClO2的化學反應方程式為2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+O2+2H2O.
(4)如果撤去D中的冷水浴,可能導致產(chǎn)品中混有的雜質(zhì)是NaClO3和NaCl;
(5)反應后,經(jīng)以下步驟可從裝置D的溶液獲得NaClO2晶體.
請補充完整操作iii.i.55℃蒸發(fā)結(jié)晶;   
ii.趁熱過濾;
iii.; iv.低于60℃干燥,得到成品.
實驗Ⅱ:樣品雜質(zhì)分析與純度測定
(6)上述實驗制得的NaClO2晶體中含少量Na2SO4.產(chǎn)生Na2SO4最可能的原因是a;
a.B中有SO2氣體產(chǎn)生,并有部分進入D裝置內(nèi)
b.B中濃硫酸揮發(fā)進入D中與NaOH中和
c.B中的硫酸鈉進入到D裝置內(nèi)
(7)測定樣品中NaClO2的純度.測定時進行如下實驗:
準確稱一定質(zhì)量的樣品,加入適量蒸餾水和過量的KI晶體,在酸性條件下發(fā)生如下反應:ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-,將所得混合液稀釋成100mL待測溶液.取25.00mL待測溶液,加入淀粉溶液做指示劑,用c mol•L-1 Na2S2O3標準液滴定至終點,測得消耗標準溶液體積的平均值為V mL(已知:I2+2S2O32-═2I-+S4O62-).
①確認滴定終點的現(xiàn)象是滴加最后一滴Na2S2O3標準液時,溶液藍色恰好褪去且半分鐘內(nèi)不復原,說明到達滴定終點;
②所稱取的樣品中NaClO2的物質(zhì)的量為c•V•10-3mol(用含c、V的代數(shù)式表示).

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

15.某學生欲用98%(ρ=1.84g?mL-1)的硫酸配制1000mL6.0mol?L-1的H2SO4溶液.請回答下列問題:
(1)實驗中98%的硫酸的物質(zhì)的量濃度為18.4mol?L-1
(2)配制該硫酸溶液應選用容量瓶的規(guī)格為1000mL.
(3)配制時,該同學操作順序如下,并將操作步驟D補充完整.
A.用量筒準確量取所需的98%的濃硫酸326.1mL,沿玻璃棒慢慢注入盛有少量蒸餾水的燒杯中.并用玻璃棒攪動,并冷卻;
B.將A中的硫酸沿玻璃棒注入所選的容量瓶中;
C.用蒸餾水將燒杯和玻璃棒洗滌2~3次,洗滌液也轉(zhuǎn)移到容量瓶中;
D.振蕩,繼續(xù)向容量瓶中加入蒸餾水,直到液面接近刻度線下1~2cm處;
E.改用膠頭滴加水,使溶液的凹液面恰好與刻度相切;
F.將容量瓶蓋緊,振蕩,搖勻.
(4)如果省略操作C對所配溶液濃度有何影響:偏。ㄌ睢捌蟆薄捌 被颉盁o影響”)
進行操作步驟E的名稱叫定容,此步操作中俯視刻度線時,所配得的溶液濃度會偏大.(填“偏大”“偏小”或“無影響”)

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:解答題

16.鹵素化學豐富多彩,能形成鹵化物、鹵素互化物、多鹵化物等多種類型的化合物.
(1)基態(tài)溴原子位于周期表的P區(qū).
(2)鹵素互化物如BrI、ICl等與鹵素單質(zhì)結(jié)構(gòu)相似、性質(zhì)相近.Cl2、BrI、ICl沸點由高到低的順序為BrI>ICl>Cl2
(3)氣態(tài)氟化氫中存在二聚分子(HF)2,這是由于HF分子間形成氫鍵.
(4)I3+(可看成II2+)屬于多鹵素陽離子,根據(jù)VSEPR模型推測I3+的實際空間構(gòu)型為V形.
(5)鹵化物RbICl2加熱時會分解為晶格能相對較大的鹵化物A和鹵素互化物或鹵素單質(zhì),A的化學式為RbCl.

查看答案和解析>>

同步練習冊答案