Question

14．實驗室制備無水二氯化錫的主要步驟如下：
步驟1：在圓底燒瓶中加入1.20g碎錫箔和5mL濃鹽酸、1滴硝酸，實驗裝置如圖所示．組裝好后在95℃時回流0.5h，待圓底燒瓶中只剩余少量錫箔為止；
步驟2：將上述反應的上清液迅速轉移到儀器X中，在二氧化碳氣氛保護下，蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，過濾得到二氯化錫晶體：
步驟3：在二氯化錫晶體中加入10mL醋酐，即可得無水二氯化錫，過濾；
步驟4：用少量乙醚沖洗三次，置于通風櫥內(nèi)，待乙醚全部揮發(fā)后得到無水二氯化錫．
回答下列問題：
（1）步驟1中，圓底燒瓶中發(fā)生反應的化學方程式為Sn+2HCl=SnCl₂+H₂↑；冷卻水從接口a（填“a”或“b”）進入．實驗采取的加熱方式是95℃水浴加熱；球形冷凝管上連接裝有堿石灰的干燥管的目的是吸收HCl，防止HCl氣體進入空氣中．
（2）步驟2中，儀器X的名稱為蒸發(fā)皿；二氧化碳氣氛的作用是防止空氣中的氧氣氧化Sn²⁺．
（3）步驟3中，醋酐的作用是吸水；二氯化錫晶體在進行步驟3操作前應采取的加工措施是研碎，該加工措施需要儀器的名稱是研缽．
（4）已知 SnCl₂+Cl^-═SnCl₃^-，實驗中需控制濃鹽酸的用量，其原因是鹽酸過量時生成SnCl₃^-，過少時二氯化錫水解程度增大；實驗室配制并保存二氯化錫溶液時，需要加入的物質是稀鹽酸和Sn．

Answer 1

分析 （1）Sn和濃鹽酸反應生成SnCl₂和H₂；冷凝管中的水是逆流的；溫度小于100℃時采用水浴加熱的方法；HCl會污染空氣，所以尾氣要處理；
（2）蒸發(fā)濃縮溶液的儀器是蒸發(fā)皿；Sn²⁺不穩(wěn)定，易被空氣氧化；
（3）醋酸酐能和水反應生成醋酸，則醋酸酐有吸水作用；只有二氯化錫的晶體表面積越大時，除去晶體中的水分才能越充分；研碎晶體的儀器是研缽；
（4）根據(jù)方程式知，鹽酸過量時生成SnCl₃^-，過少時二氯化錫水解程度增大；
二氯化錫易水解且易被氧化，所以在配制二氯化錫溶液時要防止水解和氧化．

解答 解：（1）Sn和濃鹽酸反應生成SnCl₂和H₂，反應方程式為Sn+2HCl=SnCl₂+H₂↑，為了充分冷卻蒸氣且防止溫度過高的蒸氣急劇冷卻而炸裂冷凝管，則冷凝管中的水是逆流的，所以a是進水口、b是出水口；溫度小于100℃時采用水浴加熱的方法，所以該實驗的條件是95℃水浴加熱；HCl會污染空氣，所以尾氣要處理，用堿性物質吸收HCl，所以堿石灰的作用是吸收HCl，
故答案為：Sn+2HCl=SnCl₂+H₂↑；a；95℃水浴加熱；吸收HCl，防止HCl氣體進入空氣中；
（2）蒸發(fā)濃縮溶液的儀器是蒸發(fā)皿；Sn²⁺不穩(wěn)定，易被空氣氧化，為防止被空氣氧化，需要在二氧化碳氣氛中進行，故答案為：蒸發(fā)皿；防止空氣中的氧氣氧化Sn²⁺；
（3）醋酸酐能和水反應生成醋酸，則醋酸酐有吸水作用；只有二氯化錫的晶體表面積越大時，除去晶體中的水分才能越充分，所以在操作3之前必須將其研碎；研碎晶體的儀器是研缽，
故答案為：吸水；研碎；研缽；
（4）根據(jù)方程式知，鹽酸過量時生成SnCl₃^-，過少時二氯化錫水解程度增大，所以要控制濃鹽酸的量；
二氯化錫易水解且易被氧化，所以在配制二氯化錫溶液時要防止水解和氧化，需要的物質是Sn和稀鹽酸，
故答案為：鹽酸過量時生成SnCl₃^-，過少時二氯化錫水解程度增大；稀鹽酸和Sn．

點評 本題考查制備實驗方案設計，為高頻考點，側重考查實驗操作及實驗評價能力、獲取信息解答問題能力，涉及鹽類水解、儀器的選取、反應條件的判斷、氧化還原反應等知識點，明確實驗原理及基本操作方法、規(guī)范性是解本題關鍵，注意冷凝水的水流方向．