Question

化合物K_xFe(C₂O₄)_y·3H₂O（Fe為＋3價(jià)）是一種光敏材料，實(shí)驗(yàn)室可以用如下的方法來(lái)制備這種材料并測(cè)定這種材料的組成。
Ⅰ．制備
K₂C₂O₄
FeCl₃
⑴結(jié)晶時(shí)應(yīng)將溶液用冰水冷卻并在黑暗處等待晶體的析出，這樣操作的原因是：_________________
_______________________________________________。
⑵操作Ⅲ的名稱是___________。
Ⅱ．組成測(cè)定
稱取一定質(zhì)量的晶體置于錐形瓶中，加入足量的蒸餾水和稀H₂SO₄，將C₂O₄^2－轉(zhuǎn)化為H₂C₂O₄后用0.1000 mol·L^－1KMnO₄溶液滴定，當(dāng)消耗KMnO₄溶液24.00mL時(shí)恰好完全反應(yīng)；再向溶液中加入適量的還原劑，恰好將Fe^3＋完全轉(zhuǎn)化為Fe^2＋，用KMnO₄溶液繼續(xù)滴定，當(dāng)Fe^2＋完全氧化時(shí)，用去KMnO₄溶液4.00mL。相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：
2 KMnO₄＋5H₂C₂O₄＋3H₂SO₄＝2MnSO₄＋K₂SO₄＋10CO₂↑＋8H₂O
MnO₄^－＋5Fe^2＋＋8H^＋＝Mn^2＋＋5Fe^3＋＋4H₂O
⑶配制100mL 0.1000 mol·L^－1KMnO₄溶液及滴定實(shí)驗(yàn)中所需的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、量筒、錐形瓶外還有_______________________________（填儀器名稱）。兩個(gè)滴定中，終點(diǎn)時(shí)溶液顏色為_(kāi)_______色，且30 秒內(nèi)不變色。
⑷該化合物K_xFe(C₂O₄)_y·3H₂O中，x＝_______。

Answer 1

⑴用冰水冷卻有利于析出更多的晶體，黑暗可以防止晶體分解
⑵過(guò)濾、洗滌
⑶100mL容量瓶、酸式滴定管 （紫）紅
⑷ 3

本題涉及的制備是我們不熟悉的物質(zhì)的制備，因此關(guān)于制備細(xì)節(jié)的考察，要么可以由我們以前的知識(shí)遷移而來(lái)，要么在題干中有所提示。
（1）故“冰水冷卻”這句話很容易使我們想到是為了抑制溶解平衡，析出更多的晶體（這是知識(shí)的遷移）；而“在黑暗處等待晶體析出”則和題干中的“光敏材料”對(duì)應(yīng)，當(dāng)推知黑暗是為了防止晶體見(jiàn)光分解。
（2）這是原有知識(shí)在新情境下的應(yīng)用，考慮到前一步是結(jié)晶，結(jié)晶后自然要將晶體與母液分離、所以需要“過(guò)濾”， 如果再加上“洗滌”就更加嚴(yán)密。
（3）仍然是原有知識(shí)在具體新情境下的應(yīng)用，題目中明確說(shuō)道包含物質(zhì)的量溶液配制和滴定實(shí)驗(yàn)，所以需要容量瓶和滴定管。關(guān)鍵是要準(zhǔn)確寫(xiě)出“100mL容量瓶”，而KMnO₄溶液有強(qiáng)氧化性，需用酸式滴定管盛放。關(guān)于終點(diǎn)顏色的判斷，需要同學(xué)準(zhǔn)確理解該滴定實(shí)驗(yàn)的原理，該實(shí)驗(yàn)是氧化還原滴定，終點(diǎn)時(shí)KMnO₄溶液恰好過(guò)量一滴，故溶液會(huì)顯紫紅色。
（4）由題意求得：n(Fe³⁺)=0.001mol，n(C₂O₄^2-)=0.003mol，代入化學(xué)式，可求得x＝3。