實驗室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸,反應(yīng)式如下:
已知:
①苯甲酸在水中的溶解度為:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃).
②乙醚沸點34.6℃,密度0.7138,易燃燒,當(dāng)空氣中含量為1.83~48.0%時易發(fā)生爆炸.
③石蠟油沸點高于250℃
實驗步驟如下:
①向圖l 所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水,攪拌溶解.稍冷,加入10mL苯甲醛.開啟攪拌器,調(diào)整轉(zhuǎn)速,使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行.加熱回流約40min.
②停止加熱,從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL,搖動均勻,冷卻至室溫.反應(yīng)物冷卻至室溫后,用乙醚萃取三次,每次
10mL.水層保留待用.合并三次萃取液,依次用5mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌,10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌,10mL水洗滌,分液水層棄去所得醚層進(jìn)行實驗③.
③將分出的醚層,倒入干燥的錐形瓶,加無水硫酸鎂,注意錐形瓶上要加塞.將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2 所示蒸餾裝置,先緩緩加熱,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必需改變加熱方式,升溫至140℃時應(yīng)對水冷凝管冷凝方法調(diào)整,繼續(xù)升高溫度并收集203℃~205℃的餾分得產(chǎn)品A.
④實驗步驟②中保留待用水層慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中,同時用玻璃棒攪拌,析出白色固體.冷卻,抽濾,得到粗產(chǎn)品,然后提純得產(chǎn)品B.
根據(jù)以上步驟回答下列問題:
(1)步驟②萃取時用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外,還需
分液漏斗
分液漏斗
(儀器名稱),實驗前對該儀器進(jìn)行檢漏操作,方法是
向分液漏斗加少量水,檢查旋塞芯外是否漏水,將漏斗倒轉(zhuǎn)過來,檢查玻璃塞是否漏水,待確認(rèn)不漏水后方可使用
向分液漏斗加少量水,檢查旋塞芯外是否漏水,將漏斗倒轉(zhuǎn)過來,檢查玻璃塞是否漏水,待確認(rèn)不漏水后方可使用
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(2)飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去
未反應(yīng)完的苯甲醛
未反應(yīng)完的苯甲醛
,而用碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸.醚層中少量的苯甲酸是從水層轉(zhuǎn)移過來的,請用離子方程式說明其產(chǎn)生原因
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(3)步驟③中無水硫酸鎂是
干燥(吸收水分)
干燥(吸收水分)
劑;產(chǎn)品A為
苯甲醇
苯甲醇
(4)蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式為
水浴加熱
水浴加熱
;蒸餾得產(chǎn)品A加熱方式是
石蠟油油浴加熱
石蠟油油浴加熱
;蒸餾溫度高于140℃時應(yīng)改用
改用空氣冷凝管
改用空氣冷凝管
冷凝.
(5)提純產(chǎn)品B 所用到的實驗操作為
重結(jié)晶
重結(jié)晶
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