13．苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)．某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸．
=2KMnO4$\stackrel{△}{→}$+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl→+KCl
實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯．

已知：苯甲酸相對(duì)分分子質(zhì)量122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度度分別為0，.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)．
（1）操作I為分液，操作II為蒸餾．
（2）無色液體A是甲苯，定性區(qū)分苯和A的試劑常采用酸性高錳酸鉀溶液，現(xiàn)象是紫色溶液褪色．
（3）測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔．該同學(xué)推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表
明推測(cè)正確．請(qǐng)完成表中內(nèi)容．
序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案試驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論
①將白色固體B加入水中，加熱
溶解，冷卻過濾		得到白色晶體和無色濾液
②取少量濾液于試管中，
滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液		生成白色沉淀濾液含Cl-
③干燥白色晶體，加熱使其熔化，
測(cè)得熔點(diǎn)		測(cè)得熔點(diǎn)為122.4℃白色晶體是苯甲酸
（4）純度測(cè)定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100mL甲醇溶液，移取25.00mL溶液，滴定，消耗KOH大的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol．產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)為$\frac{2.4×1{0}^{-3}×4×122g/mol}{1.22g}×100%$，計(jì)算結(jié)果為96%（保留二位有效數(shù)字）．

分析 本題是利用酸性KMnO4溶液氧化甲苯制苯甲酸的工業(yè)流程，并涉及反應(yīng)混合物的分離、提純及含量測(cè)定，具體分析為：
（1）反應(yīng)混合物經(jīng)過濾后的濾液靜置后分層，可據(jù)此選擇操作方式分離得到水相和有機(jī)層，有機(jī)層是甲苯與少量苯甲酸的混合物，相互混溶，可根據(jù)二者沸點(diǎn)差異進(jìn)行分離；
（2）依據(jù)分離試劑和過程可知，有機(jī)相中主要為未反應(yīng)的甲苯，甲苯是苯的同系物，可以被高錳酸鉀溶液氧化；
（3）①白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，加水溶解后，可根據(jù)苯甲酸和KCl的溶解度隨溫度變化情況，選擇重結(jié)晶的方法進(jìn)行分離；
②過濾后再利用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢測(cè)Cl-的存在；
（4）結(jié)合酸堿中和的原理，根據(jù)滴定消耗KOH的物質(zhì)的量，計(jì)算苯甲酸的樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答 解：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯；所以操作Ⅰ是分離出有機(jī)相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點(diǎn)得到純凈的甲苯液體；故答案為：分液，蒸餾；
（2）依據(jù)流程和推斷可知，無色液體A為甲苯，檢驗(yàn)試劑可以用酸性高錳酸鉀溶液，甲苯被氧化為苯甲酸，高錳酸鉀溶液紫色褪去；故答案為：酸性KMnO4溶液，紫色溶液褪色；
（3）①白色固體B加水溶解后，利用苯甲酸和KCl的溶解度隨溫度變化情況，通過加熱濃縮后再冷卻結(jié)晶，利用過濾可分離出白色晶體和無色濾液，故答案為：冷卻過濾；
②向無色溶液里滴加硝酸酸化的硝酸銀溶液，有白色沉淀生成，可證明氯離子的存在，故答案為：滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液；
（4）稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1：1反應(yīng)，所以物質(zhì)的量相同，注意溶液體積變化計(jì)算樣品中 苯甲酸的物質(zhì)的量，計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)；樣品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)=$\frac{2.4×1{0}^{-3}×4×122g/mol}{1.22g}×100%$=96%，故答案為：$\frac{2.4×1{0}^{-3}×4×122g/mol}{1.22g}×100%$；96%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)分析判斷，物質(zhì)分離條件，試劑選擇，操作步驟的理解應(yīng)用，物質(zhì)成分的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案、步驟、試劑，樣品純度的計(jì)算，題目難度中等．

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

4．下列儀器中，不能加熱使用的是（　�。�
A．錐形瓶B．試管C．容量瓶D．燒杯

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：填空題

4．目前市場(chǎng)上大量礦泉水、食用油等產(chǎn)品包裝瓶幾乎都是用PET（聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，簡(jiǎn)稱聚酯）制作的．利用廢聚酯飲料瓶制備對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)原理如下：

實(shí)驗(yàn)過程如下：
步驟1：在100mL四頸瓶上分別裝置冷凝管、攪拌器和溫度計(jì)．依次加入5g廢飲料瓶碎片、0.05g氧化鋅、5g碳酸氫鈉和25mL乙二醇．緩慢攪拌，油浴加熱，升溫到180℃，反應(yīng)15min．
步驟2：冷卻至160℃停止攪拌，將攪拌回流裝置改成攪拌、減壓蒸餾裝置，減壓蒸餾．
步驟3：向四頸瓶中加入50mL沸水，攪拌使殘留物溶解．抽濾除去少量不溶物．
步驟4：將濾液轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中，用25mL水蕩洗濾瓶并倒入燒杯中，再添加水使溶液總體積達(dá)200mL，加入沸石，將燒杯置于石棉網(wǎng)上加熱煮沸．
步驟5：取下燒杯，取出沸石后趁熱邊攪拌邊用8～10mL HCl酸化，酸化結(jié)束，體系呈白色漿糊狀．
步驟6：冷至室溫后再用冰水冷卻．抽濾，濾餅用蒸餾水洗滌數(shù)次至濾出液pH=6，抽干后再用10mL丙酮分2次洗滌，抽干，干燥．
（1）步驟1反應(yīng)過程中的現(xiàn)象是固體溶解，有氣泡產(chǎn)生．
（2）步驟2是為了分離出乙二醇．
（3）步驟3抽濾需要用到的主要儀器有布氏漏斗、吸濾瓶．
（4）步驟4加沸石的目的是防止暴沸．
（5）步驟5用鹽酸酸化的目的是將對(duì)苯二甲酸鈉轉(zhuǎn)化為對(duì)苯二甲酸．
（6）步驟6用丙酮洗滌的目的是丙酮易揮發(fā)，有利于干燥．．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

1．工業(yè)上制備BaCl2的工藝流程圖如下：

某研究小組在實(shí)驗(yàn)室用重晶石（主要成分BaSO4）對(duì)工業(yè)過程進(jìn)行模擬實(shí)驗(yàn)．查表得
BaSO4（s）+4C（s）$\stackrel{高溫}{?}$4CO（g）+BaS（s）△H1=+571.2kJ•mol-1     ①
BaSO4（s）+2C（s）$\stackrel{高溫}{?}$2CO2（g）+BaS（s）△H2=+226.2kJ•mol-1     ②
（1）氣體用過量NaOH溶液吸收，得到硫化鈉．Na2S水解的離子方程式為S2-+H2O?HS-+OH-、HS-+H2O?H2S+OH-．
（2）向BaCl2溶液中加入AgNO3和KBr，當(dāng)兩種沉淀共存時(shí)，$\frac{c（B{r}^{-}）}{c（Cl-）}$=2.7×10-3．
[Ksp（AgBr）=5.4×10-13，Ksp（AgCl）=2.0×10-10]
（3）反應(yīng)C（s）+CO2（g）$\stackrel{高溫}{?}$2CO（g）的△H2=+172.5kJ•mol-1．
（4）實(shí)際生產(chǎn)中必須加入過量的炭，同時(shí)還要通入空氣，其目的是使BaSO4得到充分的還原（或提高BaS的產(chǎn)量），①②為吸熱反應(yīng)，炭和氧氣反應(yīng)放熱維持反應(yīng)所需高溫．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：填空題

8．實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置（夾持及加熱部分已省略）如下：相關(guān)數(shù)據(jù)如下：
相對(duì)分子質(zhì)量密度/（g•cm3）沸點(diǎn)/℃溶解性
環(huán)己醇1000.9618161微溶于水
環(huán)己烯820.810283難溶于水
實(shí)驗(yàn)步驟：
1、[合成]：在a中加入適量純環(huán)己醇及2小塊沸石，冷卻攪動(dòng)下緩慢加入1 mL濃硫酸．b中通入冷卻水后，緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃．
2、[提純]：將反應(yīng)后粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，依次用少量5% Na2CO3溶液和水洗滌，分離后加入無水CaCl2顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去CaCl2．再進(jìn)行蒸餾最終獲得純環(huán)己烯．
回答下列問題：
（1）裝置b的名稱是冷凝管．加入沸石的目的是防暴沸．
（2）本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的有機(jī)副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為．
（3）分液漏斗在使用前必須清洗干凈并檢漏．本實(shí)驗(yàn)分液所得產(chǎn)物應(yīng)從上口倒出（填“上口”或“下口”）．
（4）提純過程中加入Na2CO3溶液的目的是除去多余的H2SO4加入無水CaCl2的作用是干燥所得環(huán)己烯．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

18．（1）有機(jī)物的表示方法多種多樣，下面是常用的有機(jī)物的表示方法：
①②CH3CH2CH（CH3）CH3  ③CH4 ④ ⑤ 
⑥⑦ ⑧
Ⅰ上述表示方法中屬于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式的為：①②③④⑦，屬于比例模型的為：⑤．
Ⅱ?qū)懗觫嘀泄倌軋F(tuán)的名稱：羥基、醛基．
Ⅲ②和⑥互為同分異構(gòu)體．
IV寫出由單體合成物質(zhì)④的化學(xué)方程式：
（2）按系統(tǒng)命名法填寫下列有機(jī)物的名稱：的名稱是3，4一二甲基辛烷．
（3）2，6-二甲基-4-乙基辛烷的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式是，1mol該烴完全燃燒需消耗氧氣18.5mol．
（4）未知物A的實(shí)驗(yàn)式和分子式都是C2H6O．A的紅外光譜圖如圖（a），未知物A的核磁共振氫譜有三個(gè)峰圖（b），峰面積之比是1：2：3，未知物A的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為CH3CH2OH，名稱為：乙醇．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

5．如圖所示的轉(zhuǎn)化關(guān)系中，每個(gè)字母均代表中學(xué)化學(xué)常見的物質(zhì)，各字母前的數(shù)字代表參加反應(yīng)或生成該物質(zhì)的物質(zhì)的量，部分反應(yīng)條件及產(chǎn)物已略去，其中1molA、2molB及1molZ的質(zhì)量均相等．在同周期簡(jiǎn)單離子中W的離子半徑最小，A和D的焰色反應(yīng)均呈黃色． 
請(qǐng)回答下列問題：
（1）W離子的符號(hào)為Al3+，C的電子式為，B的原子結(jié)構(gòu)示意圖為．
（2）B與C反應(yīng)的化學(xué)方程式為2K+2H2O=2KOH+H2↑．
（3）圖中涉及的物質(zhì)中，屬于共價(jià)化合物的是H2O（填化學(xué)式）． 
（4）圖中的轉(zhuǎn)化關(guān)系中，x=$\frac{4}{3}$．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

2．氯氣的制取按照傳統(tǒng)的方法，一般采用濃鹽酸與MnO2共熱來制備氯氣，但是這種方法制過程中存在缺陷．某學(xué)習(xí)小組采用新的方法來制備氯氣并進(jìn)行性質(zhì)實(shí)驗(yàn)．
（1）實(shí)驗(yàn)儀器及藥品：
a．實(shí)驗(yàn)儀器：玻璃片、表面皿（頂部貼有濕潤的藍(lán)色石蕊試紙和干燥的石蕊試紙）、膠頭滴管等
b．實(shí)驗(yàn)藥品：KMnO4晶體、稀HCl、KBr溶液、淀粉溶液、KI溶液、FeSO4溶液、NaOH溶液、酚酞、KSCN溶液、AgNO3溶液、濕潤的藍(lán)色石蕊試紙和干燥的石蕊試紙．
（2）實(shí)驗(yàn)方法及圖示：
①在玻璃片上分別滴加KBr溶液、FeSO4溶液、NaOH稀溶液、KI溶液、AgNO3溶液．
②在KI溶液中滴加一滴淀粉溶液
③FeSO4溶液中滴加一滴KSCN溶液
④NaOH稀溶液中滴加一滴酚酞溶液
⑤在以上溶液分布的中心放置一塊KMnO4晶體，然后滴加2-3滴稀鹽酸，迅速蓋上表面皿．并觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象．
請(qǐng)回答下列問題：
（1）該反應(yīng)實(shí)驗(yàn)原理：2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
該反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為1：5；
（2）實(shí)驗(yàn)時(shí)反應(yīng)一段時(shí)間后可以觀察到KBr溶液由無色變?yōu)槌壬潆x子反應(yīng)方程式為Cl2+2Br-=2Cl-+Br2；
（3）滴有KSCN溶液的FeSO4溶液呈紅色，其離子反應(yīng)方程式為Cl2+2Fe2+=2Cl-+2Fe3+、Fe3++SCN-=Fe（SCN）3；
（4）滴加淀粉溶液的KI溶液呈藍(lán)色，濕潤的藍(lán)色石蕊試紙的變化為先變紅后褪色，干燥的石蕊試紙的變化為無變化．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：填空題

3．已知在同溫同壓下氣態(tài)烴A的密度是氫氣的14倍，D是具有果香氣味的物質(zhì)．A、B、C、D在一定條件下存在如圖轉(zhuǎn)化關(guān)系（部分反應(yīng)條件、產(chǎn)物被省略）．

（1）A物質(zhì)的空間構(gòu)型為平面型．
（2）寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式
①A→B：CH2=CH2+H2O$→_{△}^{催化劑}$CH3CH2OH   反應(yīng)類型：加成反應(yīng)
②B在Cu作催化劑的情況下可發(fā)生反應(yīng)，其化學(xué)方程式為2CH3CH2OH+O2$→_{△}^{催化劑}$2CH3CHO+2H2O反應(yīng)類型：氧化反應(yīng)．

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