由呋哺甲酸脫羧得到呋喃與丙酮在酸性條件下縮合,可得到八甲基四氧雜夸特烯。有關(guān)實驗原理及流程如下;
步驟1:呋喃的制備

八甲基四氧雜夸特烯在圓底燒瓶中放置4.5g呋喃甲酸(100℃升華,呋喃甲酸在133℃熔融,230-232℃沸騰,并在此溫度下脫羧),按圖13安裝好儀器。先大火加熱使呋喃甲酸快速熔化,然后調(diào)節(jié)加熱強度,并保持微沸,當呋喃甲酸脫羧反應(yīng)完畢,停止加熱。得無色液體呋喃(沸點:31-32℃,易溶于水)。
步驟2:大環(huán)化合物八甲基四氧雜夸特烯的合成在25mL錐形瓶中加入2.7mL95%乙醇和1.35mL濃鹽酸,混勻,在冰浴中冷至5℃以下,然后將3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入錐形瓶中,充分混勻,冰浴冷卻,靜置得一黃色蠟狀固體。過濾,并用3mL無水乙醇洗滌.用苯重結(jié)晶,得白色結(jié)晶八甲基四氧雜夸特烯。

(1)步驟1中用大火急速加熱,其主要目的是          
(2)裝置圖中堿石灰的作用是          ;
(3)脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是          ;無水氯化鈣的作用是          
(4)合成八甲基四氧雜夸特烯加入鹽酸的目的是          ;
(5)確論產(chǎn)品為八甲基四氧雜夸特烯,可通過測定沸點,還可采用的檢測方法有          。
(12分)(1)防止升華物過多,造成冷凝管的堵塞或污染產(chǎn)物(2分)。
(2)吸收生成的CO2(2分);防止水蒸氣進入,溶入呋喃(2分)。
(3)呋喃易揮發(fā),冰浴減少揮發(fā),提高產(chǎn)率(2分)。
(4)作催化劑(2分)    (5)檢測產(chǎn)品的核磁共振氫譜和紅外光譜等(2分)

試題分析:(1)由于呋喃甲酸在100℃是易升華,所以步驟1中用大火急速加熱,其主要目的是防止升華物過多,造成冷凝管的堵塞或污染產(chǎn)物。
(2)堿石灰是堿性干燥劑,而呋喃易溶于水。所以裝置圖中堿石灰的作用是吸收生成的CO2;防止水蒸氣進入,溶入呋喃。
(3)由于呋喃易揮發(fā),冰浴可以降低溫度減少揮發(fā),提高產(chǎn)率。由于空氣中也含有水蒸氣,所以無水氯化鈣的作用是防止水蒸氣進入,溶入呋喃。
(4)在反應(yīng)中濃鹽酸起到催化劑的作用。
(5)檢驗有機物結(jié)構(gòu)的方法可以是核磁共振氫譜和紅外光譜等。
點評:該題是高考中的常見題型,屬于中等難度的試題。試題綜合性強,難易適中,側(cè)重對學生基礎(chǔ)知識的鞏固與訓練,旨在考查學生靈活運用基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力,同時也注重對學生答題能力的培養(yǎng)和方法指導(dǎo),有利于培養(yǎng)學生的邏輯思維能力和發(fā)散思維能力。該類試題是一類綜合性較強的試題,如元素及化合物性質(zhì)和社會生活,環(huán)境保護,化學計算等知識。它不僅可考察學生對化學知識的理解程度,更重要的是培養(yǎng)學生的綜合分析能力和思維方法,提升學生的學科素養(yǎng)。
練習冊系列答案
相關(guān)習題

科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

下列說法不正確的是(  )
A.當鋅完全溶解后,鐵與酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣的速率會顯著減慢,此現(xiàn)象可作為判斷鍍鋅鐵皮中鋅鍍層是否完全被反應(yīng)掉的依據(jù)。
B.“硝基苯制備”實驗中,將溫度計插入水浴,水銀球不能與燒杯底部和燒杯壁接觸
C.在酸堿中和滴定時,右手旋轉(zhuǎn)滴定管的活塞,左手搖動錐形瓶,眼睛看滴定管的液面
D.除去干燥CO2中混有的少量SO2,可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

下列實驗操作不正確的是  
A.做“鈉與水的反應(yīng)”實驗時,切取綠豆大小的金屬鈉,用濾紙吸干其表面的煤油,放入燒杯中,滴入兩滴酚酞溶液,再加入少量水,然后觀察并記錄實驗現(xiàn)象
B.進行分液操作時,應(yīng)將分液漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準上口頸上的小孔,打開旋塞,使下層液體從漏斗頸下慢慢流出,待下層液體完全流出后,關(guān)閉旋塞,上層液體從漏斗上口倒出
C.蒸發(fā)操作中,邊加熱邊用玻璃棒攪拌,當加熱至蒸發(fā)皿中有較多固體析出時,應(yīng)停止加熱,利用余熱將液體蒸干
D.過濾操作中,濾紙邊緣一定低于漏斗邊緣,將玻璃棒靠在三層濾紙的邊緣,將燒杯嘴靠在玻璃棒上,慢慢引流倒入液體

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

下列實驗操作中有錯誤的是(     )
A.分液時,分液漏斗下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出
B.實驗室制取蒸餾水的裝置中,溫度計水銀球應(yīng)與蒸餾燒瓶的支管口在同一水平線
C.用淘洗的方法從沙里淘金
D.用蒸發(fā)方法使NaCl從溶液中析出時,應(yīng)邊加熱邊攪拌直至溶液蒸干

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

下列裝置所示的實驗中,能達到實驗?zāi)康牡氖?nbsp;(   )。

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

下列實驗操作完全正確的是
編號
實驗
操作
A
鈉與水反應(yīng)
用鑷子從煤油中取出金屬鈉,立即切下綠豆大小的鈉,放入裝滿水的燒杯中
B
用自來水制取蒸餾水
在蒸餾燒瓶中加入適量自來水和幾粒沸石,連接好裝置,加熱蒸餾燒瓶,用錐形瓶收集流出的液體
C
除去氯化鎂溶液中混有的少量氯化鋁
加入過量的氫氧化鈉溶液,完全反應(yīng)后過濾,將沉淀洗滌后加鹽酸至恰好溶解
D
配制一定濃度的氯化鉀溶液1000mL
準確稱取氯化鉀固體,放入到1000ml的容量瓶中,加水溶解,振蕩搖勻,定容

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

下列操作或發(fā)生事故時的處理方法正確的是(  )
A.給試管里的液體加熱時,試管應(yīng)與桌面垂直
B.將pH試紙用蒸餾水潤濕后,測定稀鹽酸的pH值
C.配制一定濃度的NaCl溶液,定容時發(fā)現(xiàn)液面超過刻度線,立即用膠頭滴管將多余的水吸出
D.濃硫酸不慎沾在皮膚上,應(yīng)立即用干布擦掉再用大量水沖洗,最后涂上3%~5%的小蘇打溶液

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:填空題

氧化銅有多種用途,如用作玻璃著色劑、油類脫硫劑等。為獲得純凈的氧化銅,某同學用工業(yè)硫酸銅(含硫酸亞鐵等雜質(zhì))進行如下實驗:

經(jīng)查閱資料得知,在溶液中通過調(diào)節(jié)溶液的酸堿性而使Cu2+、Fe2+、Fe3+分別生成沉淀的pH如下:
物質(zhì)
Cu(OH)2
Fe(OH)2
Fe(OH)3
開始沉淀pH
6.0
7.5
1.4
沉淀完全pH
13
14
3.7
⑴ 步驟Ⅰ的目的是除不溶性雜質(zhì)。所需操作的名稱是________、________。
⑵ 步驟Ⅱ的目的是除硫酸亞鐵。操作步驟是先滴加H2O2溶液,稍加熱,當Fe2+轉(zhuǎn)化完全后,慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末,攪拌,以調(diào)整溶液pH在一定范圍之內(nèi),加熱煮沸一段時間,過濾,用稀硫酸酸化濾液至pH=1。
①寫出用H2O2溶液除去硫酸亞鐵的離子方程式____________________________。
②調(diào)整pH 的范圍應(yīng)該在____________之間。
⑶ 步驟Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶體。操作是將溶液加熱蒸發(fā)至有晶膜出現(xiàn)時,停止加熱,_____________,水浴加熱烘干。采用水浴加熱的原因是____                       
⑷ 該同學用CuSO4溶液進行如下探究實驗:取A、B兩支試管,分別加入 2 mL  5%H2O2溶液,再向H2O2溶液中分別滴入0.1 mol·L-1 FeCl3和CuSO4溶液各1 mL,搖勻,觀察到滴入FeCl3 溶液的試管產(chǎn)生氣泡更快,由此得到結(jié)論:Fe3+對H2O2溶液分解的催化效率比Cu2+高,該同學的結(jié)論是否正確________(填正確或錯誤),請說明原因                           。
(5)16克硫酸銅固體投入水中形成1升溶液,則該溶液顯      性(填“酸性”或“堿性”或“中性”),溶液中所有陽離子總數(shù)        0.1NA(填“等于”或“大于”或“小于”),若在上述新配制溶液加入稀硫酸再加入鐵片產(chǎn)生氫氣速率會明顯加快,原因是             ;室溫下、若在上述新配制溶液中加入氫氧化鈉稀溶液充分攪拌有淺藍色氫氧化銅沉淀生成,當溶液的pH=8時c(Cu2+)=________________mol·L-1(Kap[Cu(OH)2]=2.2×10-20)。

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

下列離子檢驗的操作與現(xiàn)象不正確的是
A.向少許待測液中滴加KSCN溶液無明顯變化,再滴入氯水,溶液呈紅色,則待測液中含有Fe2+
B.向少許待測液中滴幾滴稀硝酸,再滴加少許硝酸銀,有白色沉淀生成,則待測液中含有Cl
C.向少許待測液中逐滴加入稀氨水至過量,產(chǎn)生白色膠狀沉淀,后又逐漸溶解,則待測液中含有Al3+
D.用潔凈的鉑絲用鹽酸清洗后在酒精燈外焰上灼燒至無色時蘸取待測液在外焰上灼燒,透過藍色鈷玻璃觀察火焰為紫色,則待測液中含有K+

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