Question

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：

己知甲苯的熔點(diǎn)為-95°C，沸點(diǎn)為110.6°C，易揮發(fā)，密度為0.866g/cm3；苯甲酸的熔點(diǎn)為122.4°C,在25°C和95°C下溶解度分別為0.3g和6.9g。

【制備產(chǎn)品】將30.0mL甲苯和25.0mLlmol/L高錳酸鉀溶液在100°C下反應(yīng)30min，裝置如圖所示。

（1）圖中冷凝管的進(jìn)水口為________(填“a”或“b”）。支管的作用是___________。

（2）在本實(shí)驗(yàn)中，三領(lǐng)燒瓶最合適的容積___________(填字母）。

A．50mL

B．I00mL

C．200mL

D．250mL

相對于用酒精燈直接加熱，用沸水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是___________________。

【分離產(chǎn)品】該同學(xué)設(shè)計如下流程分離粗產(chǎn)品苯甲酸和回收甲苯

（3）操作Ⅰ的名稱是 ；含有雜志的產(chǎn)物經(jīng)操作Ⅱ進(jìn)一步提純得無色液體甲苯，則操作Ⅱ的名稱是 。

（4）測定白色固體的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時仍有少量不熔，該同學(xué)推測白色固體是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測正確。請完成表中內(nèi)容。

序號	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體加入水中，加熱溶解，______。	得到白色晶體和無色溶液
②	取少重濾液于試管中，________。	生成白色沉淀	濾液含Cl-
③	干燥白色晶體，________。	_____________________	白色晶體是苯甲酸

純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，取25.00ml溶液，用0.1000mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，重復(fù)滴定四次，每次消耗的體積如下表所示。

	第一次	第二次	第三次	第四
體積（mL）	24.00	24.10	22.40	23.90

（5）滴定操作中，如果對裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時，滴定前仰視，滴定后俯視則測定結(jié)果______________（填“偏大”、“偏小”或“不變”）。計算樣品中苯甲酸純度為______________。

Answer 1