已知:苯甲酸在水中的溶解度為:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、6.8g(95℃)。乙醚的沸點為34.6℃。實驗室常用苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸,其原理為:2C6H5―CHO+NaOHC6H5―CH2OH+C6H5―COONa
實驗步驟如下:
①向如圖所示裝置中加入適量 NaOH、水和苯甲醛,混勻、加熱,使反應充分進行。
②從冷凝管下口加入冷水,混勻,冷卻。倒入分液漏斗,用乙醚萃取、分液。水層保留待用。將乙醚層依次用10%碳酸鈉溶液、水洗滌。
③將乙醚層倒入盛有少量無水硫酸鎂的干燥錐形瓶中,混勻、靜置后將其轉入蒸餾裝置,緩慢均勻加熱除去乙醚,收集198℃~204℃餾分得苯甲醇。
④將步驟②中的水層和適量濃鹽酸混合均勻,析出白色固體。冷卻、抽濾得粗產(chǎn)品,將粗產(chǎn)品提純得苯甲酸。
(1)步驟②中,最后用水洗滌的作用是 。將分液漏斗中兩層液體分離開的實驗操作方法是:先 后 。
(2)步驟③中無水硫酸鎂的作用是 。
(3)步驟④中水層和濃鹽酸混合后發(fā)生反應的化學方程式為 ;將反應后混合物冷卻的目的是 。
(4)抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外,還有 、 (填儀器名稱)。
B:(1)除去NaOH、苯甲酸鈉、碳酸鈉等雜質 (2分)
把下層液體從下端放出、把上層液體從上口倒出(每空1分,共2分)
(2)干燥劑(2分)
(3)C6H5―COONa+HClC6H5―COOH+NaCl (2分)
使苯甲酸盡可能多的析出 (2分)
(4) 吸濾瓶 (1分) 布氏漏斗(1分)
【解析】
試題分析:⑴離子化合物在水中溶解度較大,用水除去NaOH、苯甲酸鈉、碳酸鈉等雜質;分液漏斗的使用,把下層液體從下端放出、把上層液體從上口倒出;答案:除去NaOH、苯甲酸鈉、碳酸鈉等雜質 ;把下層液體從下端放出、把上層液體從上口倒出;⑵無水硫酸鎂能吸水變成MgSO4·7H2O,作干燥劑,答案:干燥劑;⑶鹽酸起酸化作用,將苯甲酸鈉變成苯甲酸,從溶液中析出,冷卻的目的是使苯甲酸盡可能多的析出,提高產(chǎn)率,答案:C6H5―COONa+HClC6H5―COOH+NaCl , 使苯甲酸盡可能多的析出;⑷抽濾裝置由吸濾瓶、布氏漏斗等組成,答案:吸濾瓶、布氏漏斗。
考點:考查學生對化學原理、化學實驗方法的掌握程度,對實驗方案的分析評價和運用化學知識解決化學實驗中的具體問題的能力。
科目:高中化學 來源: 題型:閱讀理解
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科目:高中化學 來源: 題型:閱讀理解
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科目:高中化學 來源:2013屆江蘇省泰州中學高三上學期期中考試化學試卷(帶解析) 題型:實驗題
實驗室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸,反應式如下:
已知:①苯甲酸在水中的溶解度為:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)
②乙醚沸點34.6℃,密度0.7138,易燃燒,當空氣中含量為1.83%~48.0%時易發(fā)生爆炸
圖1 制備苯甲酸和苯甲醇的反應裝置圖 圖2 蒸乙醚的裝置圖
實驗步驟如下:
①向圖1所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水,攪拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸過的苯甲醛。開啟攪拌器,調整轉速,使攪拌平穩(wěn)進行。加熱回流約40 min。
②停止加熱,從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL,搖動均勻,冷卻至室溫。反應物冷卻至室溫后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水層保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌,10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌,10 mL水洗滌。
③分出醚層,倒入干燥的錐形瓶,加無水硫酸鎂,注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉入圖2所示蒸餾裝置,緩緩加熱。升高溫度蒸餾,當溫度升到140℃時改用空氣冷凝管,收集198℃~204℃的餾分得產(chǎn)品A。將萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合物中,同時用玻璃棒攪拌,析出白色固體。冷卻,抽濾,得到粗產(chǎn)品,然后提純得產(chǎn)品B。
根據(jù)以上步驟回答下列問題:
(1)步驟①中所加的苯甲醛為什么要是新蒸的?_____________________________________。
(2)步驟②萃取時用到的玻璃儀器除了除燒杯、玻璃棒外,還需______________________,飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去__________________,而碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。
(3)步驟③中無水硫酸鎂的作用是_________________,將錐形瓶中溶液轉入圖2所示蒸餾裝置時涉及的實驗操作為__________________。
(4)產(chǎn)品A為____________,蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式為_______________,提純產(chǎn)品B所用到的實驗操作為________________。
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科目:高中化學 來源:2012-2013學年江蘇省高三上學期期中考試化學試卷(解析版) 題型:實驗題
實驗室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸,反應式如下:
已知:①苯甲酸在水中的溶解度為:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)
②乙醚沸點34.6℃,密度0.7138,易燃燒,當空氣中含量為1.83%~48.0%時易發(fā)生爆炸
圖1 制備苯甲酸和苯甲醇的反應裝置圖 圖2 蒸乙醚的裝置圖
實驗步驟如下:
①向圖1所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水,攪拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸過的苯甲醛。開啟攪拌器,調整轉速,使攪拌平穩(wěn)進行。加熱回流約40 min。
②停止加熱,從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL,搖動均勻,冷卻至室溫。反應物冷卻至室溫后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水層保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌,10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌,10 mL水洗滌。
③分出醚層,倒入干燥的錐形瓶,加無水硫酸鎂,注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉入圖2所示蒸餾裝置,緩緩加熱。升高溫度蒸餾,當溫度升到140℃時改用空氣冷凝管,收集198℃~204℃的餾分得產(chǎn)品A。將萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合物中,同時用玻璃棒攪拌,析出白色固體。冷卻,抽濾,得到粗產(chǎn)品,然后提純得產(chǎn)品B。
根據(jù)以上步驟回答下列問題:
(1)步驟①中所加的苯甲醛為什么要是新蒸的?_____________________________________。
(2)步驟②萃取時用到的玻璃儀器除了除燒杯、玻璃棒外,還需______________________,飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去__________________,而碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。
(3)步驟③中無水硫酸鎂的作用是_________________,將錐形瓶中溶液轉入圖2所示蒸餾裝置時涉及的實驗操作為__________________。
(4)產(chǎn)品A為____________,蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式為_______________,提純產(chǎn)品B所用到的實驗操作為________________。
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